Loại sét đợc sử dụng là sét montmorillonite Merck từ Đức với kích th- ớc hạt nhỏ hơn 2àm. Trớc khi sử dụng, sét đã đợc loại bỏ đất đá và các tạp chất cơ học khác bằng phơng pháp lắng [78], [79].
Cân 20g sét sau đó khuấy đến khi bão hòa trong dung dịch NaCl 1M trong vòng 48h thu đợc natri – montmorillonite (ký hiệu là MNa). Trong quá trình này xảy ra sự trao đổi ion giữa Na+ và các cation hydroxyl kim loại có trong mẫu sét ban đầu.
MNa sau đó đợc lọc, rửa vài lần cho hết ion Cl- rồi thêm ZrOCl2.8H2O 0,1M sao cho tỷ lệ của Zr trên 1g sét là 4 mmol. Mẫu đợc khuấy trong 24h ở 500C sau đó đợc lọc, rửa vài lần cho hết ion Cl- rồi sấy khô ở 1100C trong 24h ta thu đợc sét chống bởi zirconi (ký hiệu là Zr-M).
Zr-M sau đó đợc ngâm tẩm với dung dịch H2SO4 0,1N sao cho tỷ lệ giữa SO42-/ Zr là 0,35 để thu đợc sét chống bởi zirconi sulfat hóa (ký hiệu là Zr- MS) ta để ổn định qua đêm và sấy khô. Sau đó Zr- MS đợc nung ở 4000C trong 6h trớc khi đợc ngâm tẩm với H2PtCl6 (với 1%Pt về khối lợng). Sau khi ngâm tẩm ta để ổn định sau đó đem sấy khô ở 1000C rồi đem nung ở 5500C trong 4h thì thu đợc xúc tác Pt/ Montmorillonite đợc chống bởi ZrO2/SO42-.
Quy trình tổng hợp đợc biểu diễn theo sơ đồ hình 2.1:
Vũ Thị Quỳnh Trang 26 Lọc Hóa Dầu – K49
Montmorillonite + NaCl 1M khuấy 48h M-Na Zr-MS (nung 4000C) H2SO4 0,1N MNa + ZrOCl2.8H2O Rửa hết Cl- Zr-M khuấy 24h, ở 500C, rồi lọc, rửa Cl-, sấy 1100C trong 24h H2PtCl6
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp Pt/ Zr-MS.