b. Thực nghiệm
2.2.4. Phơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
a. Nguyên tắc
Hiện nay, kính hiển vi điện tử quét đã đợc sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu hình thái bề mặt mẫu, nhất là với nghiên cứu mẫu màng mỏng.
Một chùm tia điện tử đi qua các thấu kính điện từ tiêu tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bề mặt mẫu nghiên cứu. Khi các điện tử của chùm
tia tới va chạm với các nguyên tử ở bề mặt vật rắn thì có nhiều hiệu ứng xảy ra.
Từ điểm ở bề mặt mẫu mà chùm điện tử chiếu đến, có nhiều loại hạt, loại tia đợc phát ra gọi chung là các loại tín hiệu. Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại thời điểm đợc điện tử chiếu đến (số lợng điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc độ lồi lõm ở bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ng - ợc phát ra phụ thuộc nguyên tử số Z, bớc sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở mẫu là nguyên tố nào…). Cho chùm điện tử quét lên mẫu, và quét một cách đồng bộ một tia điện tử trên một màn hình. Thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó từ mẫu phát ra để làm thay đổi cờng độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta thu đợc ảnh. Nếu thu tín hiệu ở mẫu là điện tử thứ cấp ta có kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm trên bề mặt mẫu. Với các mẫu dẫn điện, chúng ta có thể thu trực tiếp điện tử thứ cấp của mẫu phát ra, còn với các mẫu không dẫn điện chúng ta phải tạo trên bề mặt mẫu một lớp kim loại (thờng là vàng hoặc platin).
Trong kính hiển vi điện tử quét có dùng các thấu kính, nh ng chỉ để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu chứ không dùng thấu kính để phóng đại. Cho tia điện tử quét trên mẫu với biên độ nhỏ d (cỡ micromet) còn tia điện tử quét trên màn hình với biên độ lớn D (tuỳ theo kích thớc màn hình), ảnh có độ phóng đại D/d. ảnh đợc phóng đại theo ph- ơng pháp này thì mẫu không cần phải cắt lát mỏng và phẳng, cho phép quan sát đợc mẫu kể cả khi bề mặt mấp mô [18], [67].
Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thờng từ vài chục ngàn đến vài trăm ngàn lần, năng suất phân giải phụ thuộc vào đờng kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu. Với sóng điện tử thông thờng (dây sợi đốt hình chữ V), năng suất phân giải là 5 nm đối với ảnh bề mặt bằng cách thu điện tử thứ cấp, do đó cho ta thấy đợc các chi tiết thô trong công nghệ nano.
b. Thực nghiệm
Chúng tôi sử dụng máy hiển vi điện tử quét (SEM) Jeol 5410 LV, với độ phóng đại 200 000 lần, tại phòng hiển vi điện tử quét thuộc khoa Lý, tr- ờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Hà Nội và phòng Vật liệu chất rắn, Viện Khoa Học Công Nghệ.