Để nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ hoạt hóa đến khả năng làm việc của xúc tác, quá trình khử xúc tác trong dòng H2 đƣợc tiến hành ở 3 điều kiện nhiệt độ: 350oC, 370oC và 400oC trong 12 giờ với lƣu lƣợng dòng H2 là 260 ml/ph. Kết quả thể hiện trên hình 3.26.
77
(Điều kiện hoạt hóa xúc tác: thời gian = 12 giờ; lưu lượng dòng H2 = 260 ml/phút)
(Điều kiện phản ứng: H2/CO = 2/1; T = 230oC; P = 10 bar; tốc độ không gian thể tích khí tổng hợp = 500 h-1)
Hình 3.26. Ảnh hưởng của nhiệt độ hoạt hóa xúc tác tới độ chuyển hóa CO theo
thời gian phản ứng
Quan sát hình 3.26 thấy rằng nhiệt độ hoạt hóa 370oC cho phép xúc tác hoạt động hiệu quả hơn, chuyển hóa CO cao hơn và ổn định ở mức 30%. Tại hai nhiệt độ khử còn lại độ chuyển hóa CO chỉ duy trì đƣợc ở mức 20÷25% sau 16 giờ phản ứng.
Để xem xét ảnh hƣởng của điều kiện hoạt hóa xúc tác đến độ chọn lọc sản phẩm lỏng, tiến hành phân tích GC-MS các mẫu sản phẩm lỏng. Kết quả phân tích đƣợc thể hiện trên hình 3.27.
Hình 3.27. Ảnh hưởng của nhiệt độ hoạt hóa xúc tác tới chọn lọc sản phẩm lỏng
Quan sát hình 3.30 có thể thấy, sản phẩm của quá trình FT thực hiện trên xúc tác đƣợc hoạt hóa ở nhiệt độ 370oC cho độ chọn lọc sản phẩm hydrocacbon mạch dài nhiều hơn và đồng đều hơn so với 2 điều kiện hoạt hóa còn lại.
78
Hiện tƣợng này có thể giải thích trên cơ sở sự khác biệt về số lƣợng tâm Co hoạt động đƣợc hình thành trong quá trình hoạt hóa ở các nhiệt độ khác nhau. Ở 350oC lƣợng tâm Co hình thành chƣa nhiều do nhiệt độ chƣa đủ lớn để có thể chuyển hết coban oxit về dạng Co hoạt động. Lƣợng tâm Co hoạt động ít dẫn tới khả năng tiếp xúc nguyên liệu không cao, nên độ chuyển hóa CO thấp, các tâm ở xa nhau nên cơ hội kết nối mạch C để tạo sản phẩm mạch dài không nhiều. Trong khi đó nếu hoạt hóa xúc tác ở 400oC, lƣợng tâm Co hoạt động đƣợc tạo ra rất nhiều, nhƣng trong điều kiện nhiệt độ cao dễ dạng bị co cụm, thiêu kết, dẫn tới kết quả là số tâm Co hoạt động thực sự không cao, hoạt tính và độ chọn lọc xúc tác thấp hơn so với khi hoạt hóa ở 370oC. Ở nhiệt độ này (370o), quá trình hoạt hóa tạo ra số tâm hoạt động lớn, nhƣng không quá nhiều để có thể bị co cụm thiêu kết, nên độ chuyển hóa CO cao, khoảng cách các tâm thích hợp nên tạo nhiều liên kết cacbon mạch dài.
Nhƣ vậy, với mục tiêu của quá trình tổng hợp FT là thu sản phẩm lỏng, nhiệt độ khử xúc tác thích hợp (trong khoảng các giá trị nghiên cứu) là 370oC.