Hình thái bề mặt của các mẫu xúc tác 10Co(A)/γ-Al2O3 và 10Co(A)/γ-Al2O3-SiO2
91
Hình 3.41 Ảnh SEM của mẫu xúc tác 10Co(A)/γ-Al2O3
Hình 3.42. Ảnh SEM của mẫu xúc tác 10Co(A)/γ-Al2O3-SiO2
Kết quả hình 3.41 và 3.42 cho thấy mẫu xúc tác 10Co(A)/γ-Al2O3-SiO2 trên nền chất mang γ-Al2O3 biến tính bằng SiO2 có bề mặt đồng đều hơn và xốp hơn so với mẫu xúc tác 10Co(A)/γ-Al2O3. Điều này cho phép dự đoán khả năng phân bố kim loại tốt hơn, đồng đều hơn, dẫn tới tăng hoạt tính xúc tác.
Để nghiên cứu sự phân bố các kim loại trong xúc tác phủ SiO2, tiến hành phân tích SEM-EDX của mẫu 10Co(A)0.2K/ -Al2O3-SiO2. Kết quả đƣa ra trên hình 3.43 và 3.44.
92
Hình 3.43. Ảnh SEM của mẫu xúc tác 10Co(A)0.2K/γ-Al2O3-SiO2
Hình 3.44. Phổ EDX của mẫu xúc tác 10Co(A)0.2K/γ-Al2O3-SiO2
Phổ EDX của mẫu 10Co(A)0.2K/ -Al2O3-SiO2 (hình 3.44) cho thấy hàm lƣợng Si và Al tại các điểm phân tích khác nhau là khá đồng đều, 12 ÷ 12,7% (với Si) và 28,2 ÷ 29,5% (với Al). Kỹ thuật phân tích EDX sẽ phân tích thành phần trên bề mặt của vật liệu ở chiều dày 5 m, vì vậy mặc dù bề mặt đƣợc phủ SiO2 nhƣng trong thành phần mẫu vẫn xuất hiện Al. Nhƣ vậy quá trình phủ SiO2 lên bề mặt chất mang -Al2O3 đã có thể coi là thành công, bề mặt tƣơng đối đồng đều, không tạo thành 2 pha chất mang riêng rẽ. Tuy nhiên Co phân tán chƣa đều, phân bố với hàm lƣợng từ 7-12% tại các điểm khác nhau trên bề mặt xúc tác.
Để chứng minh sự tồn tại liên kết Si-O-Si trên bề mặt, đã tiến hành phân tích phổ FTIR của mẫu 10Co(A)0.2K/ -Al2O3-SiO2. Kết quả đƣợc trình bày trong hình 3.45.
93
Hình 3.45. Phổ FTIR của mẫu 10Co(A)0.2K/γ-Al2O3-SiO2
Trên phổ hồng ngoại của mẫu 10Co(A)0.2K/ -Al2O3-SiO2 thấy xuất hiện cực đại hấp thụ tại số sóng 1091,5 cm-1. Theo B. Shokri và cộng sự [26], đây là dao động giãn điển hình của liên kết Si-O-Si. Còn cực đại hấp thụ tại số sóng 3443 cm-1 đặc trƣng cho dao động của nhóm hydroxyl (-OH) trên bề mặt của xúc tác. Nhƣ vậy điều này chứng tỏ trên bề mặt xúc tác có lớp phủ Si-O-Si.