- Phương pháp chống trong môi trường đậm đặc
3.1.1. Phương pháp tinh chế
- Xử lý sơ bộ:
Chia 100 gam bentonite nguyên khai làm 4 phần bằng nhau rồi cho vào mỗi bình thuỷ tinh chứa sẵn 5 lít nước cất, khuấy trộn đều trong vòng 30 phút. Để lắng 5 phút, sau đó tách lấy phần huyền phù, loại bỏ phần cặn (cát, sỏi, đá ...) ở dưới.
- Xử lý siêu âm kết hợp sa lắng tạo được huyền phù Na-MMT có kích thước hạt nhỏ hơn 2 m [14]:
+ Mẫu bentonite sau khi đã xử lý sơ bộ được đánh siêu âm trong vòng 20 phút, khuấy liên tục trong vòng 24 giờ bằng máy khuấy cơ, sau đó xử lý siêu âm một lần nữa trong vòng 20 phút. Tách lấy phần huyền phù cách 2cm từ phần cặn, đem sa lắng trong 55 giờ (trong cột sa lắng đường kính 90 mm, cao 1,2 m).
+ Mẫu sau sa lắng được ly tâm (10000 vòng/phút) lấy phần rắn cho bay hơi nước trong tủ hút chân không ở 800C, nghiền mịn được bentonite thô.
- Xử lý hoá học (phương phápTributh và Lagaly [8], [14]):
Cân 40 g bentonite thô cho vào 4 lít dung dịch đệm CH3COOH/CH3COONa pH = 5. Khuấy trong nhiều giờ ở 400C đến khi hết bọt khí CO2 thoát ra. Ly tâm lấy
phần rắn và tiếp tục cho vào 2 lít dung dịch (pH 7) chứa 118 gam Na3C6H5O7, 2 gam Na2S2O4 và vài gọt NaOH 0,5M. Khuấy trộn trong 3 giờ và quá trình loại bỏ oxide sắt được lặp lại 2 lần. Sau đó ly tâm và rửa bằng dung dịch NaCl 0,5M 3 lần rồi cho tiếp vào 2,7 lít dung dịch gồm 2 lít dung dịch CH3COONa 0,1M và 700 ml dung dịch H2O2 30%. Hỗn hợp được khuấy trong 4 giờ ở 750C, ly tâm lấy phần rắn rồi rửa 3 lần cùng với dung dịch NaCl 0,5M. Cuối cùng rửa lại bằng nước cất và thực hiện thẩm tách để loại hết ion Cl- dư (thử với dung dịch AgNO3).
- Làm khô và bảo quản:
Sau quá trình tinh chế thu được Na-MMT, đem phơi trong không khí 3 ngày, sấy ở 1050C, nghiền, rây qua lưới 200 mesh và bảo quản trong bình hút ẩm.