c. Phƣơng pháp vô cơ hoá bằng lò vi sóng
3.5. Sử dụng thiết bị hoá hơi lạnh đã đƣợc cải tiến
phép xác định thuỷ ngân
Thiết bị hoá hơi lạnh MHS – 10 trên hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS – 3300 Perkin – Elmer hoạt động nhƣ sau:
Mẫu phân tích (khoảng 20 ml) đƣợc đƣa vào bình phản ứng, sau đó thêm 1 ml SnCl2 2% để khử ion thuỷ ngân về thuỷ ngân nguyên tử ở trạng thái hơi. Hơi thuỷ ngân đƣợc khí mang dẫn đến cuvet thạch anh nằm trên chùm sáng của đèn catốt rỗng, thu toàn bộ chùm sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ có bƣớc sóng đặc trƣng của thuỷ ngân là 253,7 nm để đo cƣờng độ hấp thụ nhờ máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (hình 3.3). Thiết bị này có nhƣợc điểm là:
- Hơi thuỷ ngân bị pha loãng bởi dòng khí mang và phụ thuộc nhiều vào tốc độ khí mang.
- Do hơi thuỷ ngân tạo ra phụ thuộc vào thời gian khử và đạt cân bằng giữa pha khí và pha lỏng, do vậy tín hiệu pic của thuỷ ngân không sắc nét và thời gian đo kéo dài.
- Hơi axit và hơi nƣớc bị kéo theo làm tăng tín hiệu nền, gây sai số cho phép đo.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Để nâng cao độ nhạy cho phép xác định thuỷ ngân bằng kỹ thuật hoá hơi lạnh, và khắc phục những nhƣợc điểm trên, thiết bị hoá hơi thuỷ ngân đã đƣợc cải tiến nhƣ sau:
Hình 3.4: Sơ đồ nguyên tắc hoạt động của hệ hoá hơi lạnh cải tiến
Thiết bị đƣợc trang bị thêm một van 4 chiều và bơm tuần hoàn nhƣ hình trên. Hơi thuỷ ngân đƣợc tạo ra từ bình phản ứng đƣợc làm giàu bằng cách chạy tuần hoàn trong hệ với khoảng thời gian nhất định (thông thƣờng là 30 giây). Hơi axit đƣợc bẫy nhờ bình chứa dung dịch NaOH 5M. Sau đó, quay
van bốn chiều một góc 900, hơi thuỷ ngân đƣợc dẫn qua bình đá để loại bỏ hơi
nƣớc rồi chuyển vào cuvet.
Nhờ hệ thống này đƣợc cải tiến, hơi thuỷ ngân đƣợc tích luỹ và đo tức thời nên tín hiệu thu đƣợc pic sắc nét, tổng số tín hiệu trên nhiễu nên đƣợc nâng cao.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.5: Phổ hấp thụ của thuỷ ngân trước và sau khi cải tiến thiết bị
Hình 3.6: Phổ hấp thụ của thuỷ ngân nồng độ 2 µg/l
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Các kết quả ở hình 3.5; 3.6 và 3.7 cho thấy, khi sử dụng thiết bị cải tiến, độ nhạy của thiết bị đƣợc tăng lên khoảng 9 lần, tín hiệu pic rất sắc nét và độ lặp lại tốt.