Phƣơng pháp sắc ký lỏng

Một phần của tài liệu nghiên cứu xác định dạng thủy ngân tổng số, thủy ngân hữu cơ và thủy ngân vô cơ trong trầm tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Trang 26 - 27)

Việc sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định dạng thuỷ ngân có ƣu điểm là chuẩn bị mẫu đơn giản, không cần phải tạo các hợp chất dễ bay hơi, bền nhiệt phức tạp nhƣ trong phân tích bằng sắc ký khí. Việc sử dụng kết hợp giữa HPLC cùng detector quan phổ hấp thụ nguyên tử là một phƣơng pháp định dạng đơn giản và chọn lọc các kim loại [66].

Nguyên tắc của phƣơng pháp dựa trên sự tách các dạng thuỷ ngân có độ phân cực khác nhau trên cột nhồi silicagen có đƣờng kính hạt từ 3-10µm. Trên bề mặt của hạt có phủ một lớp pha tĩnh thông thƣờng là octadecylsilan (ODS), các loại cột sử dụng pha tĩnh này đƣợc gọi là cột C18. ODS là một chất không phân cực do vậy nó phải kết hợp với dung môi pha động phân cực

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

[6258]. Khi chất phân tích đƣợc bơm vào sẽ xuất hiện cân bằng giữa pha động và pha tĩnh, các chất phân cực có thời gian lƣu ngắn hơn do cân bằng dịch chuyển theo hƣớng pha động, còn các chất không phân cực sẽ dữ lại trên pha tĩnh do vậy thời gian lƣu dài hơn. Dựa trên nguyên tắc này mà các dạng thuỷ ngân đƣợc tách bằng kỹ thuật sắc ký, để tăng độ nhạy và khả năng tách của kỹ thuật phân tích, các dạng thuỷ ngân thƣờng đƣợc phản ứng với các hợp chất có chứa lƣu huỳnh nhƣ mecaptoetanol, pyrrolidinedithiocarbamat và mercap - -tobenzothiazole [4751]. Do thuỷ ngân dễ hấp thụ trên bề mặt của thép gây ra hiệu ứng lƣu trong quá trình phân tích do vậy cột sắc ký và vòng bơm mẫu cần phải sử dụng vật liệu là thuỷ tinh trong thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao.

Một phần của tài liệu nghiên cứu xác định dạng thủy ngân tổng số, thủy ngân hữu cơ và thủy ngân vô cơ trong trầm tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Trang 26 - 27)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(81 trang)