c. Phƣơng pháp vô cơ hoá bằng lò vi sóng
2.4.3. Chuẩn bị hoá chất và dung dịch chuẩn
1. Dung dịch H2SO4 0,05M: Hút 1,33 ml H2SO4 đặc 98% định mức bằng nƣớc cất Mili – Q đến 500ml.
2. Dung dịch Na2S2O3 0,01M: Hoà tan 0,6205 gam Na2S2O3 bằng nƣớc cất và định mức tới vạch 250ml.
3. Dung dịch KMnO4 0,04% trong H2SO4 0,75M: Hoà tan 0,4 gam KMnO4 bằng nƣớc cất, hút thêm 40 ml H2SO4 đặc cho vào và định mức đến vạch 1 lít bằng nƣớc cất. Dung dịch thu đƣợc sau khi pha đƣợc cho vào bình thuỷ tinh tối màu.
4. Dung dịch SnCl2 10%: Hoà tan 11,9 gam SnCl2.2H2O trong 9 ml HCl,
thêm nƣớc cất và định mức đến 100ml. Sau đó sục khí N2 với tốc độ
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
và đƣợc bảo quản lạnh. Trƣớc khi sử dụng lấy 10 ml dung dịch SnCl2 10% cho vào bình 50 ml và định mức bằng HCl 3%.
5. Dung dịch Hydroxylamin clohydrat (NH2OH.HCl)20%: Cân 20g NH2OH.HCl hoà tan bằng nƣớc cất và thêm nƣớc cất tới vạch 100ml.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Chƣơng III. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
Để xây dựng quy trình xác định dạng thuỷ ngân trong các mẫu trầm tích chúng tôi tiến hành nghiên cứu một cách có hệ thống các vấn đề sau:
Xác định tổng thuỷ ngân, thuỷ ngân hữu cơ, thuỷ ngân vô cơ
- Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử của Hg.
- Nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ chất khử (SnCl2).
- Nghiên cứu ảnh hƣởng các loại axit và nồng độ của chúng đến quá
trình xử lý mẫu.
- Nghiên cứu ảnh hƣởng của chiều dài bình phản ứng đến hiệu suất quá
trình xử lý mẫu.
- Sử dụng thiết bị đã đƣợc cải tiến để nâng cao độ nhạy để xác định thuỷ
ngân bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hoá hơi lạnh.
- Xây dựng đƣờng chuẩn xác định thuỷ ngân.
- Xác định giới hạn phát hiện của phƣơng pháp.
- Nghiên cứu quy trình chiết để phân tích dạng thuỷ ngân hữu cơ, thuỷ
ngân vô cơ trong trầm tích.
- Phân tích định lƣợng thuỷ ngân tổng số, thuỷ ngân hữu cơ, thuỷ ngân
vô cơ trong trầm tích theo phƣơng pháp xây dựng đƣợc.
- Xử lý và đánh giá kết quả theo các phƣơng pháp phân tích thống kê.