Tiờ́n hành định lượng đụ̀ng thời PAR và CPM trong thuốc viờn nộn
Detazofol do cụng ty cổ phần dược phẩm Hà Nội sản xuất lụ số: 340711; Hạn sử dụng: 27/07/2013.Thành phần theo cụng bố là 400 mg PAR và 2 mg CPM/viờn.
- Xử lý mẫu thuốc: Cõn 10 viờn thuốc, tớnh khối lượng trung bỡnh mỗi viờn (m = 0,5138g). Đem nghiền nhỏ thành bột mịn, rồi lấy chớnh xỏc một lượng bột tương đương 1/10 viờn (chứa 40 mg PAR và 0,2 mg CPM) cho vào bỡnh định mức 250 mL, thờm khoảng 50 mL dung dịch HCl 0,1M, lắc kỹ và định mức đến vạch bằng dung dịch HCl 0,1M. Đem lọc, bỏ khoảng 100 mL dung dịch đầu, lấy 25 mL dung dịch lọc đem định mức thành 100 mL thu được dung dịch gốc chứa hàm lượng tương đương PAR là 40 g/mL, CPM là 0,2 g/mL.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Sau đú tiếp tục lấy cỏc thể tớch dung dịch gốc đem pha loóng bằng dung mụi HCl 0,1M cho đến khi dung dịch thuốc cú tỉ lệ nồng độ lần lượt PAR:CPM là 12:0,060; 10:0,050; 8:0,040; và 6: 0,030.
- Thực hiợ̀n phép đo độ hấp thụ quang trờn mỏy UV -VIS 1700 SHIMADZU trong khoảng bước súng từ 210 - 300 nm, cứ 0,5 nm ghi 1 giỏ trị.
- Từ kết quả đo đụ̣ hṍp thụ quang , sử dụng chương trỡnh lọc Kalman đờ̉ tớnh toỏn chúng tụi thu được kết ở bảng 3.18
Bảng 3.18. Kờ́t quả xác định hàm lượng PAR và CPM trong thuốc Detazofol
STT V(dd1) (mL) C0PAR (g/mL) C0CPM (g/mL) CPAR (g/mL) CCPM (g/mL) RE% CPAR RE% CCPM 1 3,8 6,0 0,030 6,006 0,027 0,100 -10,667 2 5,0 8,0 0,040 8,000 0,036 0,000 -10,375 3 6,0 10,0 0,050 9,991 0,046 -0,090 -8,160 4 7,5 12,0 0,060 12,010 0,055 0,083 -8,350
Trong đú: V(dd1): là thể tớch (mL) của dung dịch gốc đem pha loóng thành 25mL. C0PAR, C0CPM là hàm lượng PAR, CPM trong cỏc mẫu thuốc.
CPAR, CCPM là hàm lượng PAR, CPM xỏc định được trong cỏc mẫu thuốc. RE% CPAR, RE% CCPM là sai số cho phộp xỏc định hàm lượng PAR và CPM.
Nhận xột: Từ kết quả xỏc định PAR và CPM ở bảng 3.18 cho thấy:
- Trong phộp xỏc định hàm lượng cấu tử CPM (cấu tử cú nồng độ nhỏ) thỡ phương phỏp lọc Kalman mắc sai số lớn hơn 10 %.
- Trong phộp xỏc định hàm lượng cấu tử PAR (cấu tử cú nồng độ lớn) thỡ phương phỏp lọc Kalman chỉ mắc sai số dưới 1%.