Pha 2 dóy dung dịch gụ̀m 17 mõ̃u PAR cú nồng độ 8 àg/mL và 17 mõ̃u CPM cú nụ̀ng đụ̣ 15 àg/mL trong các mụi trường HCl, H2SO4, HNO3 cú pH =1, pH =2, pH =3, dung dịch đệm axetat (pH =4, pH =5, pH=6), dung dịch đệm photphat (pH =7), dung dịch đệm borat (pH =8, pH =9, pH =10, pH =11). Đo đụ̣ hấp thụ quang của cỏc dung dịch ở bước súng 210-300 nm ở cỏc mụi trường khỏc nhau tại thời điờ̉m 30 phỳt sau khi pha và ở nhiệt độ 250C. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.1.
Bảng 3.1 là kết quả độ hấp thụ quang ở bước súng cực đại của PAR là 244nm và CPM là 264 nm trong cỏc dung mụi khỏc nhau với các giá trị pH tại thời điờ̉m 30 phỳt sau khi pha và ở nhiệt độ 250C. Cỏc giỏ trị ghi trong bảng là giỏ trị trung bình của 5 lõ̀n đo.
Bảng 3.1. Độ hấp thụ quang của PAR và CPM ở các giá trị pH
Mụi trƣờng HCl HNO3 H2SO4
MẪU 1 2 3 4 5 6 7 8 9
pH 1 2 3 1 2 3 1 2 3
Abs PAR 0,532 0,530 0,479 0,508 0,520 0,474 0,526 0,515 0,483 CPM 0,302 0,315 0,273 0,300 0,249 0,218 0,330 0,328 0,296
Mụi trƣờng Đệm axetat Đệm photphat Đệm borat
MẪU 10 11 12 13 14 15 16 17
pH 4 5 6 7 8 9 10 11
Abs PAR 0,524 0,480 0,499 0,500 0,508 0,502 0,480 0,500
CPM 0,288 0,298 0,212 0,287 Khụng ổn định
Nhọ̃n xét: Từ kờ́t quả khảo sát ở bảng 3.1, chỳng tụi nhận thṍy đụ́i với dung dịch CPM, đụ̣ hṍp t hụ quang đo được là khụng ổ n định trong mụi trường baz ơ và mụi trường axit HNO 3, trong mụi trường trung tính và mụi trường axit HCl , axit H2SO4 cho kờ́t quả đo đụ̣ hṍp thụ quang là ổn định. Cũn với PAR, đụ̣ hấp thụ quang ổn định và khụng thay đổi trong mụi trường axit và trung tớnh. Kờ́t quả nghiờn cứu sơ bụ̣ cho thṍy khoảng tuyờ́n tính , cũng như độ hấp thụ quang của PAR và CPM đạt cực đại trong mụi trường axit HCl 0,1M. Do đó , chỳng tụi chọn mụi trường để nghiờn cứu thuận lợi cho cả PAR và CPM là dung dịch HCl 0,1M.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.3. Khảo sỏt sự phụ thuụ̣c độ hấp thụ quang của PAR và CPM theo thời gian
Pha dung dịch PAR cú nồng độ 8 g/mL và dung dịch CPM cú nồng độ 15g/mL trong dung mụi HCl 0,1M, đo đụ̣ hṍp thụ quang của cỏc dung dịch ở bước súng 210-300 nm tại cỏc thời điểm khỏc nhau sau khi pha và ở nhiệt độ 250C. Kết quả được chỉ ra ở hỡnh 3.2 và bảng 3.2.
Hỡnh 3.2. Phụ̉ hṍp thụ của dung dịch chuõ̉n PAR(1) và CPM (2) ở cỏc thời gian khỏc nhau sau khi pha
Bảng 3.2 là kết quả độ hấp thụ quang ở bước súng cực đại của PAR là 244nm và CPM là 264 nm tại cỏc thời điểm khỏc nhau sau khi pha và ở nhiệt độ 250C. Cỏc giỏ trị ghi trong bảng là giỏ trị trung bỡnh của 5 lõ̀n đo.
Bảng 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PAR và CPM theo thời gian
Thời gian (phỳt) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 A PAR 0,522 0,524 0,528 0,530 0,532 0,532 0,534 0,535 0,536 CPM 0,303 0,303 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 Thời gian (phỳt) 50 55 60 65 70 75 80 85 90 A PAR 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 CPM 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 0,302 (1) (2) ) (nm A 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 210 215 219 224 228 233 237 242 246 251 255 260 264 269 273 278 282 287 291 296 300
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn t(phỳt) A (1) (2) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Từ kờ́t quả ở bảng 3.2, biờ̉u diờ̃n sự phụ thuụ̣c của đụ̣ hṍp thụ quang cực đại của PAR ở bước súng 244nm và CPM ở bước súng 264 nm theo thời gian. Kờ́t quả được thờ̉ hiợ̀n ở hình 3.3
Hỡnh 3.3. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của PAR(1) và CPM(2) theo thời gian
Nhận xột: Từ kờ́t quả ở bảng 3.2, hỡnh 3.2 và 3.3 nhọ̃n thấy. Trong khoảng thời gian 30 90 phỳt độ hấp thụ quang của dung dịch PAR và CPM trong dung mụi HCl 0,1M tương đụ́i ụ̉n định. Sự thay đổi chủ yếu xảy ra trong khoảng từ 5ữ25 phỳt sau khi pha, nhưng sự thay đổi này khụng đỏng kể. Như vậy, cú thể núi dung dịch PAR và CPM cú độ hấp thụ quang ổn định trong khoảng thời gian từ 30ữ 90 phỳt sau khi pha. Tuy nhiờn, trong quá trình thực nghiợ̀m các phép đo quang chủ yờ́u được thực hiợ̀n trong khoảng 20 40 phỳt sau khi pha . Vỡ vậy , chỳng tụi lựa chọn thời gian tối ưu cho phép đo quang là 30 phỳt sau khi pha.