Để tạo hợp chất hidrua của asen phải có sự tham gia của NaBH4, axit HCl và dung dịch mẫu có chứa As (III) tại buồng phản ứng. Vì vậy phản ứng tạo hidrua có xảy ra hoàn toàn hay không phụ thuộc vào tỷ lệ nồng độ các chất tham gia phản ứng tại buồng phản ứng, nồng độ ban đầu đem sử dụng, đồng thời quá trình khử As (V) về As (III) phải xảy ra hoàn toàn định lƣợng, ảnh hƣởng của các ion khác có trong mẫu… [33], [38]. Vì vậy chúng tôi lần lƣợt tiến hành các bƣớc khảo sát cho điều kiện tạo hidrua nhƣ sau:
3.2.1. Khảo sát tỷ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng
Trong bộ tạo hidrua có ba đƣờng dẫn cho ba chất thành phần vào buồng phản ứng, điều khiển tốc độ dung dịch trong ba đƣờng dẫn mẫu vào buồng phản ứng, điều khiển tốc độ dung dịch trong ba đƣờng dẫn này bằng vòng quay của motơ bơm nhu động và bộ phận điều chỉnh cho mỗi đƣờng dẫn. Ở đây có hai vít điều chỉnh: Một vít dùng cho đƣờng dẫn mẫu, một vít dùng cho hai đƣờng dẫn NaBH4 và HCl. Tỷ lệ nồng độ các chất trong buồng phản ứng phụ thuộc vào tốc độ dẫn (hút) dung dịch trong ba đƣờng dẫn.
3.2.1.1. Khảo sát tốc độ dẫn (hút) dung dịch NaBH4 và HCl
Dòng chất khử NaBH4 (pha trong NaOH) và dung dịch HCl có tốc độ biến thiên từ 0,4- 1,6 ml/ phút. Với mỗi tốc độ tiến hành đo 3 lần lấy giá trị trung bình. Ta có kết quả nhƣ trong bảng 3.2.
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của tốc độ hút NaBH4 và HCl tới độ hấp thụ quang của As STT Tốc độ hút NaBH4 và HCl (ml/phút) Độ hấp thụ As (10µg/L) 1 0,4 0,1426 2 0,6 0,1941 3 0,8 0,2410 4 1,0 0,2590 5 1,2 0,2570 6 1,4 0,2530 7 1,6 0,2486
Toc do hut NaBH4 va HCl (ml/phut)
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 Abs 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28
Toc do NaBH4 va HCl vs Abs
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của As theo tốc độ hút NaBH4 và HCl
Từ bảng kết quả và đồ thị cho thấy tốc độ hút NaBH4 và HCl nhỏ thì độ hấp thụ của asen có giá trị thấp, khi tăng tốc độ hút lên thì độ hấp thụ tăng đến giá trị ổn định rồi lại giảm. Với tốc độ hút 1,0 ml/phút cho kết quả đo asen tốt và tiết kiệm đƣợc hóa chất. Vậy, chúng tôi chọn tốc độ dẫn NaBH4 và HCl là 1,0 ml/phút.
3.2.1.2. Khảo sát tốc độ dẫn (hút) dung dịch mẫu
Tốc độ dòng mẫu cũng có vai trò quan trọng đối với kết quả đo vì đây là dòng cung cấp chất phản ứng. Để khảo sát chọn tốc độ dòng mẫu tối ƣu cho quá trình đo, chúng tôi đã tiến hành xác định ảnh hƣởng của yếu tố này trong khoảng 3 – 7ml/phút lên kết quả đo dung dịch As(III) 10µg/L trong dòng NaBH4 (trong NaOH 0,5%) và HCl có tốc độ bơm 2ml/phút. Kết quả đƣợc đƣa ra ở bảng 3.3 và biểu diễn trên đồ thị hình 3.3.
Bảng 3.3: Ảnh hưởng của tốc độ hút mẫu tới độ hấp thụ quang của As
STT Tốc độ hút mẫu (ml/phút) Độ hấp thụ As (10 µg/L) 1 5 0,1992 2 6 0,2360 3 7 0,2580 4 8 0,2569 5 9 0,2546
Toc do dan mau (ml/phut)
4 5 6 7 8 9 10 A bs 0.19 0.20 0.21 0.22 0.23 0.24 0.25 0.26 0.27
Toc do dan mau vs Abs
Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang của As theo tốc độ dẫn mẫu
Với kết quả khảo sát trên có thể nhận thấy rằng, tăng cao tốc độ dòng mẫu hơn 7ml/phút sẽ làm giảm nhẹ tín hiệu do hiện tƣợng pha loãng dòng và gây tốn mẫu, tốc độ nhỏ hơn sẽ cho tín hiệu thấp hơn và thời gian đo kéo dài hơn gây tốn các hóa
chất đo khác. Vì vậy, tốc độ dẫn mẫu nên giữ cố định 7ml/phút trong quá trình đo sẽ cho kết quả đo có độ nhạy cao nhất.