Nguyên tắc xử lý mẫu:
Xử lý mẫu là quá trình hoà tan và phá huỷ cấu trúc của chất mẫu ban đầu, giải phóng và chuyển các chất cần xác định về dạng đồng thể phù hợp với phép đo đã chọn, từ đó xác định hàm lƣợng chất mà chúng ta mong muốn.
Để vô cơ hoá mẫu, chuyển chất phân tích về dạng phù hợp với phƣơng pháp phân tích, có hai phƣơng pháp phổ biến hiện nay là xử lý ƣớt và xử lý khô:
Kỹ thuật xử lý ƣớt: là kỹ thuật dùng các axit mạnh, đặc và nóng, kiềm mạnh đặc, nóng hoặc hỗn hợp axit hay hỗn hợp kiềm... để phân huỷ mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan, trong hộp kín hay trong lò vi sóng.
Kỹ thuật xử lý khô: là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lò nung ở nhiệt độ thích hợp (4500
C - 7000C), sau đó hoà tan bã mẫu bằng dung dịch muối hay axit phù hợp. Khi nung, các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy hoàn toàn thành CO2 và H2O.
Có thể kết hợp hai phƣơng pháp trên chúng ta có phƣơng pháp khô- ƣớt kết hợp. * Phá mẫu hệ hở
Phƣơng pháp này đơn giản, không cần dụng cụ phức tạp và cho kết quả khá chính xác.
Các axit đƣợc sử dụng trong phá mẫu hệ hở nhƣ: HF, HCl, H2SO4, HClO4…, tùy theo loại mẫu và nguyên tố cần phân tích mà ta có quy trình phân tích phù hợp. Ví dụ nhƣ để xác định các nguyên tố dễ bay hơi nhƣ Hg thì cần khống chế nhiệt độ < 1200C, để phá các mẫu chứa nhiều SiO2 cần cho thêm HF….
* Phá mẫu bằng lò vi sóng
Hiện nay phổ biến nhất là kĩ thuật xử lý mẫu ƣớt với axit đặc trong lò vi sóng hệ kín do có nhiều ƣu điểm nhƣ: thời gian xử lý mẫu ngắn, phá huỷ mẫu triệt để và không mất chất phân tích, hiệu suất xử lý mẫu cao.
Dƣới tác dụng phá hủy và hoà tan các hạt (phần tử) mẫu của axit, năng lƣợng nhiệt cùng axit làm tan rã các hạt mẫu đồng thời do khuếch tán, đối lƣu, chuyển động nhiệt và va chạm của các hạt mẫu với nhau làm chúng bị bào mòn dần, các tác nhân này tấn công và bào mòn dần các hạt mẫu từ bên ngoài vào, làm cho các hạt mẫu bị mòn dần và tan hết.
Ngoài ra, trong lò vi sóng còn có sự phá vỡ từ trong lòng hạt mẫu do các phân tử nƣớc hấp thụ (> 90%) năng lƣợng vi sóng và do có động năng lớn nên chúng chuyển động nhiệt rất mạnh, làm căng và xé các hạt mẫu từ trong ra. Hơn nữa, do xử lý mẫu trong hệ kín nên áp suất cao sẽ làm nhiệt độ sôi cao hơn, đây là tác nhân phân huỷ mạnh nhất do vậy thúc đẩy quá trình phân huỷ mẫu từ bên trong ra và từ ngoài vào. Do đó, xử lý mẫu trong lò vi sóng chỉ cần thời gian rất ngắn 50 đến 90 phút và rất triệt để.