Phƣơng pháp phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS)

Một phần của tài liệu Xác định hàm lượng Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật Hidrua hóa (HVG AAS) và xác nhận lại bằng ICP MS (Trang 31 - 33)

Phƣơng pháp ICP – MS ra đời vào đầu những năm 80 của thế kỉ trƣớc và ngày càng chứng tỏ là kĩ thuật phân tích có ƣu điểm vƣợt trội so với các kĩ thuật phân tích khác nhƣ quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-AES hay ICP-OES)… Phƣơng pháp ICP-MS hơn hẳn các kĩ thuật phân tích kim loại nặng khác ở các điểm sau: có độ nhạy cao, độ lặp lại cao, xác định đồng thời đƣợc hàng loạt các kim loại trong thời gian phân tích ngắn[35].

Nguyên tắc của phƣơng pháp ICP-MS: Mẫu đƣợc dẫn vào buồng tạo sol khí, sau đó một phần rất nhỏ mẫu đƣợc dẫn vào ngọn lửa plasma, plasma có nhiệt độ rất cao hóa hơi, nguyên tử hóa và ion hóa chất phân tích, sinh ra các ion (M+), các ion M+ đƣợc thu dẫn vào buồng phân giải phổ khối (m/Z), bằng thiết bị phân tích khối

CX CO

lƣợng có từ tính và độ phân giải cao phát hiện, khuyếch đại tín hiệu và đếm bằng thiết bị điện tử kĩ thuật số [35].

Các quá trình xảy ra trong nguồn ICP:

- Hóa hơi chất mẫu, nguyên tử hóa các phân tử, ion hóa các nguyên tử, sự phân giải của các ion theo số khối sẽ sinh ra phổ ICP-MS:

Hóa hơi: MnXm(r)  Mnxm(k)

Phân li: MnXm(k)  nM(k) + mX(k) Ion hóa: M(k)0 + Enhiệt  M(k)+

- Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ nhờ hệ thống phân giải khối theo số khối của ion, phát hiện chúng bằng detector, ghi lại phổ.

- Đánh giá định tính, định lƣợng phổ thu đƣợc.

Nhƣ vậy thực chất phổ ICP - MS là phổ của các nguyên tử ở trạng thái khí tự do đã bị ion hóa trong nguồn năng lƣợng cao tần ICP theo số khối các chất.

* Ƣu điểm của phƣơng pháp phân tích bằng ICP-MS

- Nguồn ICP là nguồn năng lƣợng kích thích phổ có năng lƣợng cao, nó cho phép phân tích hơn 70 nguyên tố từ Li – U và có thể xác định đồng thời chúng với độ nhạy và độ chọn lọc rất cao (giới hạn phát hiện từ ppb-ppt đối với tất cả các nguyên tố).

- Khả năng phân tích bán định lƣợng rất tốt do không cần phải dùng mẫu chuẩn mà vẫn đạt độ chính xác cao; có thể phân tích các đồng vị và tỷ lệ của chúng.

- Tuy có độ nhạy cao nhƣng nguồn ICP lại là nguồn kích thích phổ rất ổn định, nên phép đo ICP - MS có độ lặp lại cao và sai số rất nhỏ.

- Phổ ICP - MS ít vạch hơn phổ ICP - AES nên có độ chọn lọc cao, ảnh hƣởng thành phần nền hầu nhƣ ít xuất hiện, nếu có thì cũng rất nhỏ, dễ loại trừ.

- Vùng tuyến tính trong phép đo ICP - MS rộng hơn hẳn các kĩ thuật phân tích khác, có thể gấp hàng trăm lần và khả năng phân tích bán định lƣợng rất tốt do không cần dùng mẫu chuẩn mà vẫn cho kết quả tƣơng đối chính xác.

Với nhiều ƣu điểm vƣợt trội, kĩ thuật phân tích ICP - MS đƣợc ứng dụng rộng rãi để phân tích nhiều đối tƣợng khác nhau đặc biệt là trong các lĩnh vực phân tích vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuất vật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trƣờng...

Cục quản lý thực phẩm và dƣợc phẩm Hoa Kỳ - FDA, họ kết hợp hai phƣơng pháp sắc ký lỏng và ICP-MS để tách và xác định hàm lƣợng các dạng asen trong gạo và các sản phẩm từ gạo [31].

Cơ quan bảo vệ môi trƣờng Mỹ - EPA, Cơ quan này đã xây dựng và phát triển phƣơng pháp xác định đồng thời 13 nguyên tố (Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Mn, Ni, Se, Ag, Tl, V và Zn) trong nƣớc thải dùng để xử lý khí sunfua. Phƣơng pháp có giới hạn phát hiện thấp, riêng Zn và Se có giới hạn phát hiện cỡ 1µg/L, các nguyên tố còn lại có giới hạn phát hiện nhỏ hơn 1 µg/L [26].

Gang Li đã làm nghiên cứu về xác định lƣợng vết các nguyên tố Fe, Cu, Zn, Mg và lƣợng siêu vết các nguyên tố Co, Mn, Pb, Cd trong huyết thanh bằng phƣơng pháp ICP-MS, các kết quả phân tích mẫu chuẩn rất gần với giá trị thực [28].

Một phần của tài liệu Xác định hàm lượng Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật Hidrua hóa (HVG AAS) và xác nhận lại bằng ICP MS (Trang 31 - 33)