môi xà phòng:
Từ những kết quả nghiên cứu trên đề xuất đƣợc qui trình chiết curcumin nhƣ trên sơ đồ ở hình 3.4.
Hình 3.7. Sơ đồ quy trình chiết curcumin thô.
Nguyên liệu
Làm sạch, thái lát
Sấy khô đến W= 6-8 % \\\
Nghiền
Chiết Curcumin với nhiệt độ 90oC, thời gian 7 phút Lọc Trung hòa Lọc kết tủa Rửa kết tủa Sấy Sản phẩm Sàng lỗ ≤ 1mm Tạo xà phòng với NaOH 40% Bã Dầu lạc
* Thuyết minh quy trình.
-Củ nghệ tươi.
Nghệ tƣơi đƣợc mua tại địa bàn thành phố Nha Trang. Chọn củ nghệ không nẩy mầm, hƣ thối. Vỏ ngoài của củ có màu vàng xám, củ càng già vỏ ngoài có màu càng sậm. Khi cắt củ nghệ ra làm đôi bên trong có hai phần riêng biệt là lõi và vỏ thịt. Lõi có màu vàng cam, vỏ thịt có màu nhạt hơn. Củ càng già màu của lõi và vỏ càng đậm và khó phân biệt.
-Làm sạch nguyên liệu, thái lát.
Củ nghệ tƣơi tách bỏ củ cái là củ hình chuỳ có nhiều đốt sít nhau,vỏ ngoài có màu sậm xù xì, phần thịt có nhiều chất xơ, đƣợc làm sạch khỏi tạp chất rắn (đất, cát, sỏi…) và tạp chất hữu cơ (xơ, lá, thân cây…) bằng cách ngâm và khuấy trộn rửa nƣớc nhiều lần, vớt ra.
Nguyên liệu sau khi rửa sạch, dùng dao làm sạch lớp vỏ ngoài và thái lát mỏng 2 3mm.
Mục đích chính của công đoạn này là để dể dàng sấy khô nguyên liệu trƣớc khi nghiền. Lát cắt mỏng sấy mau khô nhƣng tốn nhiều thời gian. Vì ở quy mô phòng thí nghiệm nên chỉ dùng dao để cắt.
-Sấy khô.
Nghệ sau khi đƣợc cắt lát đƣa đi sấy. Thiết bị sấy là tủ sấy hồng ngoại. Sấy đến độ ẩm từ khoảng 6-8%.
Kích thƣớc của lát nghệ cũng nhƣ độ dày của lớp nguyên liệu trong cùng đem sấy phải tƣơng đối đều nhau nhằm giúp cho nguyên liệu khô đều tạo điều kiện thuận lợi cho việc xay nhỏ lát nghệ sau này. Vì nếu còn sót lại phần chƣa khô sẽ gây khó khăn nhiều trong quá trình xay.
-Nghiền.
Mục đích của công đoạn này là nghiền nhỏ nguyên liệu để tăng diện tích tiếp xúc giữa chất chiết và dung môi chóng và hiệu quả. Tuy nhiên kích thƣớc quá nhỏ sẽ làm cho việc lọc dịch chiết khó khăn và nƣớc chiết đục.
Để xay nghệ thành bột trong thí nghiệm này sử dụng máy xay tiêu.
- Sàng : dùng sàng kích thƣớc 1x1 mm, phần không lọt sàng cho vào
nghiền lại. Sau đó đem đi chiết.
-Chiết Curcumin:
Đây là công đoạn rất quan trọng trong quá trình chiết xuất. Dung môi sử dụng là xà phòng đƣợc điều chế tại phòng thí nghiệm bằng dầu lạc với kiềm có nồng độ 40%.
Với dung môi là xà phòng tuy có nhƣợc điểm là hòa tan không chọn lọc, do đó sản phẩm chiết là hỗn hợp nhiều chất curcumin thô, nhƣng có ƣu điểm là quá trình chiết xảy ra nhanh và gần nhƣ triệt để.
Chiết với nhiệt độ 900C trong khoảng thời gian 7 phút.
- Lọc:
Lọc hỗn hợp qua phểu lọc có lót vải lọc. Trong quá trình lọc cần khuấy trộn hỗn hợp vì độ nhớt lớn sẽ khó khăn cho việc lọc. Tuy nhiên việc khuấy trộn này cần giảm tối thiếu sự cọ sát giữa đũa khuấy và vải lọc vì sẽ làm cho vải lọc bị rách hoặc lổ vải lọc to ra.
-Trung hòa:
Hỗn hợp sau lọc có màu đỏ sậm cho vào phểu chiết để yên một thời gian nhằm tách xà phòng dƣ. Xà phòng còn dƣ đƣợc cho vào bã nghệ để tiếp tục quá trình chiết. Quá trình chiết đƣợc lặp lại 3 lần cho mỗi thí nghiệm. Nƣớc chiết lần đầu gọi là nƣớc chiết I, nƣớc chiết các lần sau là nƣớc chiết II.
Đặc điểm của nƣớc chiết I: nƣớc chiết màu đỏ sậm, nếu để yên một thời gian sẽ xuất hiện kết tủa màu đỏ cam tuy nhiên việc tách lọc kết tủa này lại rất khó khăn vì nó sẽ bị hoà tan lại trong quá trình rửa lọc.
Axit hoá nƣớc chiết I, II bằng axit HCl cho đến khi dung dịch nƣớc chiết xuất hiện kết tủa màu vàng hơi cam ở dƣới còn lớp dung dịch trên trong suốt. Gạn bớt phần dung dịch trong phía trên. Phần kết tủa cùng một ít dung dịch trong suốt cho qua phểu có giấy lọc.
- Rửa kết tủa:
Kết tủa thu đƣợc sau khi trung hoà đƣợc rửa sạch bằng nƣớc ấm ta thu đƣợc curcumin thô. Ngoài curcumin thô còn nhiều thành phần khác nữa. Đây chính là nhƣợc điểm của phƣơng pháp này.
Mục đích: Rửa sạch lƣợng HCl còn lại trong kết tủa.
- Sấy và bảo quản:
Kết tủa sau khi đƣợc rửa sạch, đem sấy khô và bảo quản. Có thể sấy khô bằng nhiều phƣơng pháp khác nhau.
Mục đích :
+ Tăng thời gian bảo quản cho sản phẩm. + Làm giảm khối lƣợng của sản phẩm.