dung chiết curcumin:
2.2.2.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định loại dầu điều chế xà phòng để chiết curcumin:
Hình 2.2. Sơ đồ thí nghiệm xác định loại dầu.
* Tiến hành thí nghiệm:
Tiến hành thí nghiệm với 4 loại dầu khác nhau. Nồng độ kiềm để điều chế xà phòng là 40%, nhiệt độ thí nghiệm là 70oC. Thời gian giữ nhiệt của quá trình chiết là 5 phút. Bột nghệ có kích thƣớc dự kiến là ≤ 1mm và độ ẩm 8-10%. Mỗi
Lọc
Tách xà phòng
Trung hòa
Lọc kết tủa
Sấy
Xác định hiệu suất thu curcumin thô, đánh giá chất lƣợng cảm quan
Chọn loại dầu thích hợp để điều chế xà phòng
Bột nghệ khô
Chiết Curcumin Tạo xà phòng
Dầu Lạc thô
Dầu Nành
Dầu Nepture
Dầu Marvella
mẫu nghệ đƣợc chiết lặp đi lặp lại 3 lần. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc trình bày ở mục 2.2.1.
2.2.2.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nồng độ kiềm điều chế xà
phòng dùng chiết curcumin:
Hình 2.3. Sơ đồ thí nghiệm xác định nồng độ kiềm.
NaOH 50 Lọc Tách xà phòng Trung hòa Lọc kết tủa Sấy
Cân, xác định hiệu suất chiết, đánh giá chất lƣợng cảm quan Chọn nồng độ kiềm thích hợp Chiết Curcumin Bột nghệ khô Dầu Tạo xà phòng với NaOH nồng độ (%) 20 25 30 35 40 45
* Tiến hành thí nghiệm:
Khảo sát sự ảnh hƣởng của nồng độ kiềm để sản xuất xà phòng đến hiệu suất chiết, ta chỉ thay đổi nồng độ kiềm từ 20 50%. Các điều kiện thí nghiệm đƣợc cố định nhƣ: loại dầu (dầu lạc thô), nhiệt độ chiết (70 0
C), thời gian giữ nhiệt (5phút), bột nghệ có kích thƣớc dự kiến là ≤ 1mm và độ ẩm 8-10%. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc trình bày ở mục 2.2.1.
2.2.2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định kích thƣớc hạt nghệ để chiết curcumin.
Hình 2.4. Sơ đồ thí nghiệm xác định kích thước hạt nghệ.
Nguyên liệu
Chiết Curcumin
Sấy
Cân, xác định hiệu suất chiết Sàng 0.5 x 0.5 1 x 1 2.5 x 2.5 3.5 x 3.5 Chọn kích thƣớc hạt nghệ thích hợp . . . … . . . …
Tiến hành thí nghiệm:
Tiến hành thí nghiệm với 4 kích thƣớc hạt nghệ khác nhau trong khoảng từ 0.5 mm đến 3.5 mm. Bột nghệ đƣợc cho qua 4 sàng có kích thƣớc lỗ khác nhau nhƣ sau:
- Sàng 1: 3,5 x 3,5mm - Sàng 2: 2,5 x 2,5mm - Sàng 3: 1 x 1 mm - Sàng 4: 0.5 x 0.5mm
4 mẫu ứng với 4 loại: + Lọt sàng 1, không lọt sàng 2 + Lọt sàng 2, không lọt sàng 3 + Lọt sàng 3, không lọt sàng 4 + Lọt sàng 4
Nhiệt độ thí nghiệm là 70 0C, nồng độ kiềm để điều chế xà phòng là 40%. Thời gian giữ nhiệt của quá trình chiết là 5 phút, độ ẩm 8-10%. Mỗi mẫu nghệ đƣợc chiết lặp đi lặp lại 3 lần. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc trình bày ở mục 2.2.1.
2.2.2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định độ ẩm của bột nghệ.
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định độ ẩm của bột nghệ.
Tiến hành thí nghiệm: Tiến hành thí nghiệm với 5 độ ẩm khác nhau. Các
thông số khác tƣơng tự nhƣ ở các thí nghiệm trên. Mỗi mẫu nghệ đƣợc chiết lặp đi lặp lại 3 lần. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc trình bày ở mục 2.2.1.
Nghệ tƣơi Xử lý Sấy đến độ ẩm (%) Nghiền, sàng Cân xác định hiệu suất chiết Chọn độ ẩm bột nghệ thích hợp … 4 6 8 10 12
2.2.2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nhiệt độ chiết đến hiệu
suất chiết curcumin.
Hình 2.6. Sơ đồ thí nghiệm xác định nhiệt độ chiết thích hợp
* Tiến hành thí nghiệm:
Để khảo sát sự ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết ta cố định loại xà phòng (loại dầu chọn theo kết quả thí nghiệm và nồng độ NaOH_40 %). Tiến hành thí nghiệm với nhiệt độ từ 50 ÷ 100 0
C. Bột nghệ có kích thƣớc dự kiến là ≤1 mm và độ ẩm 6-8%. Thời gian giữ nhiệt của quá trình chiết là 5 phút.
Dầu, NaOH
Tạo xà phòng Bột nghệ khô
Chiết Curcumin với nhiệt độ (o
C) Lọc Tách xà phòng Trung hòa Lọc kết tủa Sấy
Cân, xác định hiệu suất chiết, đánh giá chất lƣợng cảm quan
Chọn nhiệt độ thích hợp để điều chế xà phòng
Mỗi mẫu nghệ đƣợc chiết lặp đi lặp lại 3 lần. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc trình bày ở mục 2.2.1.
2.2.2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian chiết đến hiệu
suất chiết curcumin.
Hình 2.7. Sơ đồ thí nghiệm xác định thời gian chiết thích hợp.
* Tiến hành thí nghiệm:
Để khảo sát sự ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất chiết ta cố định loại xà phòng (loại dầu chọn theo kết quả thí nghiệm và nồng độ NaOH_40 %). Tiến
Dầu, NaOH
Tạo xà phòng Bột nghệ khô
Chiết Curcumin với thời gian ( phút)
Lọc
Tách xà phòng
Trung hòa
Lọc kết tủa
Sấy
Cân, xác định hiệu suất chiết, đánh giá chất lƣợng cảm quan
Chọn thời gian thích hợp để điều chế xà phòng
hành thí nghiệm với thời gian chiết từ 3-9 phút. Nhiệt độ chiết là 900C, bột nghệ có kích thƣớc là ≤1 mm và độ ẩm 6-8%. Mỗi mẫu nghệ đƣợc chiết lặp đi lặp lại 3 lần. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc trình bày ở mục 2.2.1.
2.2.3. Phƣơng pháp chiết và đánh giá. 2.2.3.1. Phƣơng pháp chiết :