KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.1. Kích thước hạt nano sắt từ
Kết quả phân tích kích thước hạt nano sắt từ bằng kính hiển vi điện tử dẫn (TEM) là khoảng 20nm đến 30nm. Hình ảnh được chụp tại Phòng Phân tích của Trung tâm Phân tích Đo lường Hải quan miền Trung.
Hình 3.6: Hạt nano sắt từ phân tán trong nước
Hình 3.7: Hình ảnh hạt nano sắt từ không bọc CA chụp qua hệ thống TEM với độ phân giải x80000
Kích thước hạt nano trong các phản ứng đồng kết tủa phụ thuộc vào độ pH và nồng độ ion. Khi thay đổi nồng độ ion và cố định pH kích thước của hạt sẽ thay đổi từ nhỏ đến lớn khi nồng độ đi từ loãng đến đặc[1].
Kết quả thực nghiệm cũng cho thấy rằng với nồng độ 0.1 ion sắt (II) ở mẫu không gia nhiệt không có CA thì kết tủa sau khi nghiền mịn bằng đũa thủy tinh có kích hạt lớn. Bằng thị giác chúng tôi nhận thấy sự khác biệt rõ ràng giữa hai mẫu hạt có nồng độ ion sắt (II) 0,1 và 0,05 khi phân tán chúng trong nước cất. Mẫu sắt từ có nồng độ ion sắt (II) 0,1 kích thước hạt lớn, dễ dàng lắng xuống đáy trong một thời gian rất ngắn so với mẫu sắt từ có nồng độ 0,05. Vì vậy chúng tôi loại bỏ mẫu có nồng độ ion sắt (II) là 0,1 mol và không tiến hành phân tích kích thước hạt bằng hệ thống TEM.
Tuy nhiên cùng với nồng độ 0,1 ion sắt (II) nhưng ở mẫu hạt Fe3O4 có gia nhiệt và bổ sung CA thì kích thước hạt nhỏ hơn, các hạt không bị kết dính với nhau trong dung dịch, thời gian lắng xuống đáy lâu hơn (hình 3.6). Sự khác biệt về kích thước khi ở cùng pH và nồng độ này là do sự gia nhiệt. Trong quá trình hình
Hình 3.8 : Hình ảnh hạt nano sắt từ có bọc CA chụp qua hệ thống TEM với độ phân giải x80000
khuấy và nâng nhiệt lên 95oC trong 90 phút. Khi ở nhiệt độ cao cùng với khuấy trộn thì các phân tử luôn chuyển động nhanh và khó kết tụ với nhau nên kích thước của các hạt tạo thành nhỏ hơn. Sau khi đã được bao phủ thêm một lớp CA bên ngoài nhưng qua hình ảnh chụp được cho thấy kích thước của hạt vẫn tương đương với kích thước hạt có nồng độ ion sắt (II) là 0,05 và rất dễ nhìn vì chúng không kết dính lại như mẫu không có bọc CA (hình 3.8).
Kích thước của hạt tạo thành cũng không đồng đều, nằm trong khoảng 20- 30nm. Đối với phương pháp đồng kết tủa để điều chỉnh được kích thước hạt đồng đều là một điều khó khăn, đây cũng chính là nhược điểm của phương pháp này.