KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả tổng hợp hạt nano sắt từ
Kết tủa Fe3O4 màu đen được hình thành ngay khi hai dung dịch muối sắt tiếp xúc với dung dịch NH4OH. Phản ứng tạo thành kết tủa được thể hiện bằng phương trình:
Fe2+ + Fe3+ + 8OH- Fe3O4 ↓ + 4H2O [1].
Cơ chế hình thành hạt nano trong quá trình đồng kết tủa được hiểu như sau : khi nồng độ của các ion của tiền chất tham gia phản ứng đạt đến một nồng độ quá bão hòa, trong dung dịch sẽ xuất hiện đột ngột những mầm kết tinh. Các mầm kết tinh này hấp thu vật chất trong dung dịch liên tục để phát triển thành hạt nano hoặc kết tụ với nhau để tạo ra những hạt lớn hơn (hình 3.3).[3]
Hình 3.1 : Tủa đen Fe3O4 tạo thành sau khi dung dịch muối
sắt tiếp xúc với NH4OH
Hình 3.2 : Kết tủa Fe3O4 sau khi lọc
Trên cơ sở hình thành hạt nano sắt từ đó, chúng tôi đã thu được lượng kết tủa sắt màu đen, sau khi lọc rửa mang đi sấy khô. Đối với mẫu không có acid citric kết tủa sắt sau khi được sấy khô ở tủ sấy 44oC có màu đen, dùng đũa thủy tinh nghiền có kích thước nhỏ và mịn, dễ tạo thành bụi trong không khí. Còn đối với mẫu có gia nhiệt và bổ sung acid citric sau khi trung hòa bằng NaOH, lượng tủa màu đen lắng xuống.
Hình 3.4: Kết tủa oxit sắt sau khi sấy khô
Sau một thời gian bảo quản cho thấy hạt oxit sắt có bọc CA phân tán trong nước cất tốt hơn so với hạt oxit sắt không có CA. Nhờ có lớp CA bao phủ mà hạt sắt từ phân tán tốt hơn, các hạt không bị kết dính, và thời gian lắng xuống lâu hơn.