Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hố mẫu

Một phần của tài liệu xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (Trang 36 - 37)

Đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hố mẫu nhưng lại là giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất ngắn (3- 5 giây) nhưng tốc độ tăng nhiệt độ lại rất lớn (18000C - 28000C/giây) để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hố và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ. Nhiệt độ nguyên tử hố của mỗi nguyên tố là rất khác nhau, đồng thời mỗi nguyên tố cũng cĩ nhiệt độ nguyên tử hố tới hạn của nĩ. Khi nguyên tử hĩa mẫu ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nhiệt độ tới hạn, độ hấp thụ của vạch phổ khơng tăng thêm mà kết quả đo thường khơng ổn định và nhanh hỏng cuvet.

Kết quả khảo sát nhiệt độ nguyên tử hố mẫu Cr 5,0ppb trong HNO3 2%, (NH4)H2PO4 0,01% được đưa ra ở bảng 3.5 và hình 3.4:

Bảng 3.5 - Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hố mẫu

Nhiệt độ (0C) 1600 1800 2000 2100 2300

AbsCr 0,189 0,217 0,226 0,235 0,251

Nhiệt độ (0C) 2400 2500 2600 2700 2800

Hình 3.4 - Đồ thị khảo sát nhiệt độ nguyên tử hĩa của crom

Dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nhiệt độ nguyên tử hĩa của Cr, chúng tơi nhận thấy tại nhiệt độ 26000C, giá trị độ hấp thụ quang là lớn nhất. Do đĩ, chúng tơi chọn nhiệt độ nguyên tử hĩa của Cr là 26000

C trong thời gian 3 giây, tốc độ tăng nhiệt 20000C/s.

Ngồi ba giai đoạn chính trên cịn cĩ giai đoạn phụ: làm sạch và làm nguội cuvet. Mặc dù là giai đoạn phụ của chu trình nguyên tử hố nhưng giai đoạn này lại rất cần cho việc đo mẫu tiếp theo để đảm bảo kết quả phân tích tốt cho tất cả các mẫu. Mục đích của giai đoạn này là loại hết các chất cịn lại trong cuvet và đưa cuvet về nhiệt độ phịng để bơm mẫu kế tiếp. Chúng tơi chọn nhiệt độ làm sạch cuvet với Cr là 27000C trong thời gian 3 giây.

Một phần của tài liệu xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (Trang 36 - 37)