Do độ nhớt của sản phẩm còn tương đối cao nên khi phân tích sắc kí phải pha loãng mẫu bằng axeton tinh khiết với tỉ lệ 1:1. Bên cạnh đó việc phân tích GC-MS gặp phải khó khăn khi mà độ chuyển hóa không cao (<90%) do khối lượng phân tử của nguyên liệu đầu tương đối lớn (~800 đvC). Như vậy việc xác định độ chuyển hóa ở đây chỉ mang tính tương đối. Điều cơ bản của việc phân tích sản phẩm bằng GC-MC là xác định được cấu trúc của sản phẩm, tức là chứng minh được là có sự hình thành este của etanol với axit béo hay không.
Bảng 3.1 – Độ chuyển hóa của sản phẩm
Mẫu Độ chuyển hóa
Mẫu 1 : xúc tác là 5% SO42--ZrO2 15% Mẫu 2 : xúc tác là 10% SO42--ZrO2 25%
Nhận xét
Qua đánh giá độ chuyển hóa ta thấy được rằng có sự thay đổi về độ chuyển hóa khi tăng sự sunfat hóa. Điều đó được giải thích do nguyên liệu đầu là triglyxerit, vì vậy độ axit càng lớn, sự chuyển hóa càng cao.
Luận văn này đã dùng etanol tuyệt đối làm tác nhân phản ứng. Trong công nghiệp người ta hay dùng metanol. Nếu dùng metanol sẽ có hiệu quả cao hơn nhiều. Tuy nhiên việc áp dụng etanol làm tác nhân phản ứng cũng quan trọng do etanol là sản phẩm trực tiếp từ nông nghiệp, chính điều đó thể hiện mặt lợi ích về kinh tế của nhiên liệu Biodiesel.
43
44
45
Từ kết quả phân tích GC-MS cho thấy sản phẩm biodiesel là etyltetradecanoat (hình trên) và etylhecxadecanoat, etyl-9-hexadecanoat, etyl-12-octadecanoat, etyllinoleat, etyloleat, etyloctadecanoat, etylnonadecanoat (hình phụ lục). Sở dĩ có nhiều sản phẩm biodiesel khác nhau là do dầu thực vật ban đầu có thành phần đa dạng, chứa nhiều loại axit khác nhau. Phản ứng este hóa dầu thực vật là chuỗi liên tiếp các phản ứng thuận nghịch. Biện pháp thúc đẩy tốc độ phản ứng và tăng hiệu suất tạo biodiesel là sử dụng dư nguyên liệu đầu. Sử dụng rượu dư có lợi về kinh tế và tận dụng sự chuyển hóa triệt để của dầu, loại bỏ rượu dư sẽ thuận lợi hơn loại bỏ dầu dư.
Hiệu quả của việc dùng xúc tác với phản ứng chuyển este này không cao (~25%) có nhiều nguyên nhân:
Dùng etanol làm tác nhân phản ứng
Hoạt tính xúc tác chưa cao, cần nghiên cứu tiếp bằng cách biến tính bề mặt để điều chỉnh lực axit của xúc tác.
Vì thời gian không dài nên mới chỉ đánh giá bước đầu.
Nguyên liệu đầu có vai trò quan trọng đối với phản ứng. Phân tích sản phẩm phản ứng ta thấy có axit tự do với hàm lượng tương đối cao. Điều này ảnh hưởng lớn đến quá trình thực hiện phản ứng.