Tiến hành
Cho dầu thực vâ ̣t và xúc tác axit rắn vào mô ̣t bình cầu hai cổ có chứa sẵn con từ. Lắp nhiê ̣t kế vào bình để theo dõi nhiê ̣t đô ̣ phản ứng . Đun nóng hỗn hợp phản ứng đến 600C và thêm từ từ vào hỗn hợp phản ứng trong khi khuấy ma ̣nh mô ̣t lượng etanol qua phần nhỏ gio ̣t được lắp ở cổ thứ hai. Sau khi kết thúc nhỏ gio ̣t ancol, đun hồi lưu hỗn hơ ̣p phản ứng trong hai giờ sau khi thay phễu nhỏ gio ̣t bằng sinh hàn hồi lưu.
Sau khi kết thúc phản ứng để yên bình phản ứng cho tách lớp.
Tách lấy sản phẩm , rửa sản phẩm bằng nước cất ấm (ở 50-600C) vài lần để tách hết ancol và glyxerin được tạo thành ra khỏi sản phẩm .
Đun nóng sản phẩm đến 1050C trong khi khuấy để đuổi các vết nước trong khoảng 15-20 phút. Cho vào đó mô ̣t ít Na2SO4 khan để tách kiê ̣t hết nước.
Gạn lấy sản phẩm khô và sản phẩm này được coi là tinh khiết . Sản phẩm tinh khiết được phân tích trên máy sắc khí GC – MS
Vì phản ứng este hóa chéo dầu thực vật với ancol là một phản ứng cân bằn g để làm chuyển cân bằng về phía tạo ancol este , lươ ̣ng ancol được dùng dư khá lớn .
36
Ở đây chúng tôi dùng tỷ lệ etanol /dầu thực vâ ̣t = 18/1, lượng xúc tác axit rắn là 5% khối lươ ̣ng dầu.
Điều kiện chạy sắc ký
Khí mang: He, độ tinh khiết 99,99%
Cột tách: Cột HP-5 dài 30m, đường kính 0, 32 mm, bề dày pha tĩnh là: 0,25
m
Nhiệt độ detector:100 0C Nhiệt độ injector: 280 0C
Chương trình nhiệt độ cột tách:
Nhiệt độ ban đầu là 1000C, tăng 60C /1 phút, tăng đến 2000C, tăng 100C/phút Tỷ lệ (Ratio):200 : 1
* Thành phần mỗi este ankyl axit béo được xác định theo tỷ lệ diện tích pic của este ankyl axit đó so với tổng diện tích pic của tất cả các este ankyl axit thành phần có trong mẫu phân tích.
Phân tích các đặc trưng về tính chất của nhiên liệu
Xác định các đặc trưng: Điểm aninlin, hàm lượng cặn, điểm khói, độ nhớt, khối lượng riêng, độ API và chỉ số Xeetan theo các chuẩn đã được quy định đối với nhiên liệu diesel ở qui mô phòng thí nghiệm.
37
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN