hạt
Bảng 2: phân bố nồng độ mol của tiền chất trong các mẫu (M4, M5, M6)
Mẫu FeCl2 (M) FeCl3 (M) NH4OH (M) Tỷ lệ mol Fe2+/Fe3+/OH- Hệ số R M4 0,1 1,2 1,6 1/2/16 2 M5 0,05 0,1 0,8 1/2/16 2 M6 0,025 0,05 0,4 1/2/16 2
Tiến hành pha 3 mẫu kế tiếp là M4, M5, M6 với số liệu như trong bảng, nhưng lần này số mol NH4OH được giữ nguyên và thay đổi nồng độ Fe2+ và Fe3+ theo chiều hướng tăng dần từ mẫu M4 đến M6 nhằm khảo sát sự thay đổi kích thước hạt sắt từ.
Quá trính pha chế:
- Đối với mẫu M1: sấy khô dung dịch thu được, sau đó cho acid Oleic và cyclohexan vào với tỉ lệ 1:2 và khuấy bằng máy siêu âm trong khoảng 12 giờ. Kết quả ta có một dung dịch dạng sánh giống như dầu ăn.
Cho một ít sản phẩm tạo thành phủ đều lên lam thuỷ tinh đã được rửa sạch nhiều lần bằng xà phòng, nước cất, ethanol và bằng sóng siêu âm. Sau đó nung lam đã phủ màng này ở nhiệt độ gần 3000C trong gần một giờ. Mẫu màng tạo được đem đo FESEM để xác định kích thước hạt sắt từ chế tạo được.
- Mẫu M2 và M3: khi hạt được tạo thành, ta lấy sản phẩm thu được rửa lại bằng nước cất khoảng 5 lần nhằm loại bỏ các hoá chất còn dư trong dung dịch để đảm bảm kết quả chính xác khi đo FESEM. Quá trình lọc rửa được thực hiện như sau: để nam châm ở phía dưới lọ, các hạt sắt sẽ bị nam châm hút ở phía dưới, sau một thời gian ngắn phần nước phía trên trở nên thật trong, lúc đó ta chắt bỏ phần nước trong đó. Cứ như thế khoảng 5 lần thì ta thu được hạt mà không còn hoá chất trong sản phẩm. Bước tiếp theo ta sấy khô hạt bằng máy
sấy chân không ở nhiệt độ 800C khoảng 3 giờ. Sản phẩm thu được đem đo phổ tia X và FESEM để xác định kích cỡ hạt tạo được.
- Các mẫu M4, M5, M6: sau khi thu được dung dịch chứa hạt kết tủa màu đen, ta cũng lọc rửa sản phẩm 5 lần bằng nước cất để loại bỏ những tạp chất còn trong dung dịch nhằm đảm bảo cho kết quả chính xác khi tiến hành các phép đo. Sau đó ta sấy khô hạt ở 800C bằng máy sấy chân không, khi hạt đã khô, ta sử dụng cối nghiền để tách các hạt kết tụ trong quá trính sấy, cho thêm một lượng vừa đủ acid Oleic vào và tán đều để acid Oleic có thể bao phủ và tách các hạt kết tụ vào nhau. Đem sản phẩm này siêu âm trong vòng 30 phút rồi cho vào lò nung với nhiệt độ khoảng 3500C và để khoảng 1,5 giờ , đợi đến khi mẫu nguội ta lấy ra và thực hiện thao tác nghiền đến khi thành dạng bột mịn rồi ta tiến hành đó FESEM các mẫu M4, M5, M6 này.
2.3. Các phương pháp phân tích kết quả