Theo báo cáo tổng hợp hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 bằng phương pháp hoá siêu âm của hai nhà nghiên cứu Bang và Suslick (2007) và báo cáo của Vijayakumar (2000) thì phương pháp hoá siêu âm là các phản ứng hoá học được hỗ trợ bởi sóng siêu âm cũng được dùng để tạo hạt nano oxit sắt.
Hoá siêu âm là một chuyên ngành hoá học. Trong đó, các phản ứng hoá học xảy ra dưới tác dụng của sóng siêu âm như một dạng xúc tác. Sóng siêu âm là sóng dọc, là quá trình truyền sự co lại và giãn nở của chất lỏng. Tần số thường sử dụng trong các máy siêu âm là 20 kHz cao hơn ngững nhận biết của tai người (từ vài Hz đến 16 kHz). Khi sóng siêu âm đi qua một chất lỏng, sự dãn nở do siêu âm gây ra áp suất âm trong chất lỏng kéo các phân tử chất
lỏng ra xa nhau. Nếu cường độ siêu âm đủ mạnh thì sự giãn nở này sẽ tạo ra những lỗ hổng trong chất lỏng. Bề mặt này xảy ra khi áp suất âm đó lớn hơn sức căng bề mặt của chất lỏng. Sức căng bề mặt này lại phụ thuộc vào từng loại chất lỏng và tạp chất ở trong đó. Hoá siêu âm được ứng dụng để chế tạo rất nhiều loại vật liệu nano xốp, nano dạng lồng, hạt nano, ống nano. Hạt nano oxit sắt và oxit sắt có pha Co và Ni đã được chế tạo bằng phương pháp này. Tuy nhiên các hạt nano phải có chế độ xử lý nhiệt mới có thể đạt được từ độ bão hoá cao ở nhiệt độ phòng [21].
Hạt nano từ tính dựa trên oxit sắt đã được chế tạo bằng hoá siêu âm. Đây là phương pháp rất đơn giản để tạo hạt nano từ tính với độ bão hoà rất cao. Muối sắt (II) acetate được cho vào trong nước cất hai lần rồi cho chiếu xạ siêu âm với công suất khoảng 200W/2h trong môi trường bảo vệ. Sóng siêu âm được tác dụng dưới dạng xung để tránh hiện tượng hoá nhiệt do siêu âm tạo ra. Khi tác dụng siêu âm, trong dung dịch sẽ xuất hiện các chất có tình khử và tính oxi hoá như H2, hydrogen peroxide (H2O2). Các sản phẩm trung gian năng lượng cao có thể là HO2 (superoxide), hydro nguyên tử, hydroxyl và điện tử. Các chất này sẽ oxi hoá muối sắt và biến chúng thành magnetile Fe3O4. Sau khi phản ứng xảy ra ta thu được hạt nano Fe3O4 với từ độ bão hoà có thể đến 80 emu/g, cao gần bằng giá trị của Fe3O4 ở dạng khối ( Steeram et al., 2006).
Có ba vùng được hính thành trong quá trình chiếu xạ siêu âm một chất lỏng. Vùng (a) là vùng chất khí nằm bên trong lỗ hổng. Vùng này có nhiệt độ cao và áp suất lớn làm cho hơi nước bị nhiệt phân thành các gốc tự do H và OH. Vùng (b) là vùng biên giữa chất khí và chất lỏng. Mặc dù nhiệt độ ở đây thấp hơn ở vùng (a) nhưng cũng đủ lớn để xảy ra phản ứng phân huỷ nhiệt. Người ta quan sát được các gốc hydroxyl tự do ở vùng này. Vùng (c) là vùng chất lỏng. Ở đây nhiệt độ gần bằng nhiệt độ phòng nên xảy ra quá trình tái hợp H và OH. Trong ba vùng kể trên thì vùng (b) là vùng mà ở đó phản ứng
hoá siêu âm xảy ra. Khi chiếu xạ siêu âm dung dịch chứa muối sắt (II) acetate thì xuất hiện các phản ứng sau:
H2O -> H+ + OH- H+ + H+ -> H2
Fe(CH3COO)2 -> Fe2+ + 2 (CH3COO)-
Chất oxi hoá mạnh hydrogen peroxide sẽ oxi hoá Fe2+ thành Fe3+ theo phản ứng sau:
2 Fe2+ + H2O2 -> 2Fe3+ + 2OH-
Các ion Fe2+ và Fe3+ kết hợp với nhau để tạo thành sắt từ. Tốc độ hình thành các gốc hydroxyl được ước lượng là 25mM/phút dưới khí Ar. Bằng cách điều khiển nhiệt độ mà chúng ta có thể tạo ra các hạt Fe3O4 với các hình dạng khác nhau.
Tuy nhiên việc ứng dụng phương pháp này vào sản xuất hạt nano còn hạn chế do chi phí sản xuất thương đối cao.