- Ferric choloride hexahydrate (FeCl3.6H2O 99%).
- Ferous chloride tetrahydrate (FeCl2.4H2O 99%).
- Dung dịch NH4OH 25% với d= 8,8 g/ml.
2. Quy trình và phương pháp thực nghiệm 2.1 Quy trình thực nghiệm
Quy trình chế tạo hạt nano Fe3O4 được mô tả ở sở đồ sau:
Hình 2.1: Sơ đổ pha chế hạt sắt từ Phản ứng chính:
FeCl2 + 2FeCl3 + 8NH3 + 4H2O -> Fe3O4 + 8NH4Cl
Quá trình pha chế chung:
Cho nước cất với liều lượng thích hợp vào hoà tan hoàn toàn hai muối FeCl2.4H2O và Fe3Cl3.6H2O. Sau đó cho hai dung dịch này trộn lẫn vào nhau và khuấy trong thới gian khoảng 30 phút ta được dung dịch có màu vàng cam. Sau khi các chất đã hoà tan vào nhau, ta nhỏ từ từ dung dịch NH4OH vào dung dịch màu vàng cam đó với tốc độ nhỏ là 1 giọt/giây, ở nhiệt độ phòng. Quan sát hiện tượng, ta thấy xuất hiện kết tủa và dung dịch màu vàng cam này từ từ chuyển thành màu nâu và dần dần chuyển thành màu đen tức là hạt được tạo thành (Peng et al., Biointerfaces: 35, pp.169-174, 2004).
Khấy đều
1 giọt / giây , to, p
FeCl3.6H2O Nước cất FeCl2.4H2O Nước cất
Dd FeCl3 Dd FeCl2
Hỗn hợp
Fe2+, Fe3+ NH4OH 25%
2.2. Phương pháp thực nghiệm
Để khảo sát kích thước hạt tạo thành, chúng tôi tiến hành khảo sát sự thay đổi nồng độ các tiền chất lên kích thước hạt nano oxit sắt từ.
Quá trình khảo sát như sau:
Các mẫu M1, M2, M3 được khảo sát ảnh hưởng của hệ số đương lượng R.
Các mẫu M4, M5 và M6 được khảo sát dưới ảnh hưởng của nồng độ các mười sắt. Tỷ lệ mol được chọn là 1/2/16 (hệ số đương lượng bằng 2):