2.6.1. Xác định thành phần hóa học và hàm lƣợng kim loại nặng
Thành phần hóa học và hàm lượng kim loại nặng được xác định bằng các phương pháp phân tích hóa lý như phương pháp chuẩn độ, đo hấp thụ nguyên tử (ASS), phương pháp trọng lượng…
2.6.2. Phương pháp hồng ngoại (FTIR)
Tiến hành: Các mẫu bentonit được sấy khô ở 1100C trong vòng 3h. Mẫu được nghiền mịn với KBr tinh khiết với tỷ lệ 5mg bentonite/1g KBr. Sau đó lấy 300mg chất được ép thành viên (viên 12mm) trong một phút dưới áp suất nén 20T/cm2
. Đo phổhồng ngoại trên máy IMPACT 410 Nicolet (Mỹ) tại viện Hóa học Viện KHCNVN, trong khoảng bước sóng 400-4000cm-1.
Mẫu bentonit được ghi trên máy nhiễu xạ Rơnghen Siemens 5000 tại Viện Khoa học Vật liệu- VKHCNVN. Ống phát tia Cu với bước song Kα = 1,54041 A0 có lọc tia. Góc quét 2θ thay đổi từ 20 - 700. Tốc độ đếm 0,7 độ/giây.
2.6.4. Phương pháp xác định độ trương nở
( Theo dược điển Châu Âu- European Pharmacopoeia, xuất bản lần thứ 5)
Cân 2g bentonite chia làm 20 phần cho vào ống đong 100ml, trong có chứa sẵn 100ml dung dịch Sodium laurge sulphate. Cứ 2 phút lại cho vào 1 phần, sau khi cho hết 20 phần (40 phút) để lắng 2h, đọc kết quả trương nở.
2.6.5. Phương pháp xác định dung lượng trao đổi tổng cation(CEC)
Theo phương pháp dùng BaCl2:
+ Cân 2g bentonite khô trong không khí cho vào bình tam giác dung tích 100ml, thêm vào đó 10ml BaCl2 1N. Lắc 1 giờ, để lắng rồi lọc qua giấy lọc.
+ Rửa bentonite bằng dung dịch BaCl2 1N cho đến hết phản ứng canxi mới thôi. Bởi vì ion Ca2+ trao đổi với ion Ba2+ rất chậm.
+ Dùng nước cất rửa sạch BaCl2 dư trong bentonite (rửa đến hết phản ứng của ion Cl-, thử bằng dung dịch AgNO3 10%).
+ Chuyển bentonite vào bình tam giác có dung tích 250ml. Thêm vào đó 60ml H2SO4 0,05N. Lắc 30 phút rồi lọc qua giấy lọc.
+ Hút 15ml dung dịch vừa lọc, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein, rồi dùng dung dịch NaOH 0,05N chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng.
+ Tính kết quả: Dung lượng trao đổi tính bằng mili đương lượng gam/100g bentonite theo công thức:
C V N V V1 2 60100 V1: Thể tích NaOH 0,05 N chuẩn H2SO4 0,05N V2: Thể tích NaOH 0,05 N chuẩn độ nước lọc N: Nồng độ thực của NaOH
V: Thể tích nước lọc dùng để phân tích 100: Quy về 100g bentonite
60: Là 60ml H2SO4 cho tác dụng với bentonite đã trao đổi Ba2+
2.6.6. Xác định độ kiềm
(Theo dược điển Châu Âu- European Pharmacopoeia, xuất bản lần thứ 5)
Cân chính xác 2 gam bentonite vào 100ml nước rồi lắc đều trong 5 phút. Sau đó lấy ra 10ml dung dịch huyền phù này cho một giọt chỉ thị phenolphtalein vào rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M đến khi VHCl = 0,2ml mà dung dịch huyền phù đó mất màu hồng trong 5 phút là đạt.
2.6.7. Xác định pH
Cân chính xác 4 gam bentonite cho vào 200ml H2O, khuấy đều rồi ngâm trong 24h, khuấy đều và đo trên máy pH.
2.6.8. Xác định khả năng hấp phụ strychnine sunphate của bentonite
2.6.8.1. Xác định khả năng hấp phụ strychnine sunphate của bentonite theo tiêu chuẩn Việt Nam DĐVNIII.
Thuốc thử : - Thuốc thử Mayer (TT) - Acid hydrocloric (TT) Tiến hành :
Cân chính xác một lượng bentonite sau khi đã sấy khô và nghiền nhỏ tương ứng là 0,5 gam, lắc với 50ml dung dịch có chứa 50mg strychnine sunphate trong nước 5 phút. Lọc qua giấy lọc và bỏ 10ml dung dịch lọc đầu. Hút chính xác 10ml dịch lọc trên, thêm 1 giọt axit hydrocloric (TT) và 5 giọt thuốc thử Mayer (TT), dung dịch thu được không được đục.
2.6.8.2. Xác định khả năng hấp phụ strychnine sunphate của bentonite theo phương pháp trắc quang.
+ Pha các mẫu để xây dựng đường chuẩn với các nồng độ strychnine sunphate khác nhau trong khoảng từ 5mg/l đến 30mg/l.
+ Đem các mẫu này đo trên máy trắc quang một chùm tia (hãng HACH DR 4000 của Mỹ có bước sóng = 190 – 1100nm) ở bước sóng cực đại max = 255nm, lấy kết quả thu được để xây dựng đường chuẩn và xác định phương trình đường chuẩn.
* Tiến hành đo trắc quang với các mẫu bentonite
Cân chính xác một lượng bentonite sau khi đã sấy khô và nghiền nhỏ tương ứng là 0,5 gam, lắc với 50ml dung dịch có chứa 50mg strychnine sunphate trong 5 phút. Lọc qua giấy lọc và bỏ 10ml dung dịch lọc đầu. Sau đó hút phần dung dịch lọc còn lại đem đo trên máy trắc quang ở bước sóng = 255nm với cuvet bằng thạch anh. Lấy kết quả thu được để xác định lượng strychnine sunphate đã được hấp phụ dựa vào đường chuẩn.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Chuẩn bị mẫu dùng làm mẫu nguyên liệu ban đầu (sơ chế):
Các số liệu cụ thể thu được qua phần sơ chế:
+ Loại bỏ tạp chất rắn : Cân 50g bentonit cho qua sàng 200 mesh thu được 45g. Vậy độ hao hụt trước và sau khi sàng:
% 10 % 100 50 45 50
+ Độ ẩm : Cân 300g bentonit sau khi qua sàng 200 mesh đem sấy khô ở 1050
C trong vòng 4h. Cân được 280g.
Độ hao hụt trước và sau khi sấy:
% 67 , 6 100 300 280 300
Như vậy mẫu bentonit sau khi sơ chế sẽ loại bỏ được đất cát và một số cặn rắn khác nhau. Tuy nhiên sau khi sơ chế thì mất đi 16,67% so với lượng mẫu ban đầu.