Nồng độ hợp chất silan trong dung dịch biến đổi có ảnh hưởng lớn đến mức độ silan hóa bề mặt các chất độn nói chung và khoáng sericit nói riêng. Việc lựa chọn nồng độ hợp chất silan thích hợp phụ thuộc vào khả năng phản ứng của hợp chất silan với bề mặt của bột khoáng, kích thước hạt hay diện tích bề mặt của chất độn. Một số nghiên cứu đã chỉ ra nồng độ thích hợp cho các kích thước hạt như bảng 3.1 [12]:
Bảng 3.1: Lựa chọn nồng độ silan thích hợp cho các kích thước hạt khác nhau
Kích thước hạt của chất độn khoáng (µm) Nồng độ hợp chất silan (%) < 1 1 - 5 1 đến 10 1 - 2 10 đến 20 0.75 - 1 20 đến 100 < 0.1
Tuy nhiên, với loại bột khoáng có phân bố kích thước hạt khoáng rộng và hình dạng vảy như khoáng sericit thì nồng độ thích hợp của dung dịch biến đổi bề mặt
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Nguyễn Việt Dũng
biến đổi bề mặt của sericit với hợp chất 3-APTMS ở các nồng độ khác nhau từ 0 – 4%. Phản ứng được thực hiện ở nhiệt độ 30°C và thời gian 4 giờ, trong môi trường có pH được điều chỉnh tới 5.
Hình 3.3 biểu diễn phổ hồng ngoại của các mẫu sericit được biến đổi bằng hợp chất silan ở nồng độ 0,5%, 1% và 4 % trong dung dịch ethanol (các phổ đồ b, c, d tương ứng).
Hình 3.3: Phổ FT-IR của khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS trong ethanol
(a) sericit ban đầu; (b) 0,5% 3-APTMS; (c) 1% 3-APTMS và (d) 4% 3-APTMS
Cường độ của các vạch phổ đặc trưng cho phân tử 3-APTMS tăng một cách đáng kể ở mẫu sericit biến đổi bề mặt trong dung dịch chứa 1% silan so với mẫu xử lý trong dung dịch chứa 0,5% silan nhưng lại gia tăng không đáng kể ở nồng độ 4% so với ở nồng độ 1%. Điều này chứng tỏ rằng phản ứng biến đổi bề mặt của sericit trong dung dịch chứa 1% silan theo khối lượng đã đạt tới trạng thái bão hòa. Như vậy dung dịch biến đổi bề mặt với 1% hợp chất silan là thích hợp và đạt được hiệu quả tốt.
3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình silan hóa bề mặt sericit
Hình 3.4 biểu diễn phổ hồng ngoại các mẫu sericit biến đổi bề mặt trong dung dịch chứa 1% silan trong khoảng thời gian 1h, 4h và 24h trong môi trường axit. Cường độ của các vạch phổ đặc trưng tăng khi thời gian phản ứng tăng, nó tăng
Đ ộ tru yề n qu a (a .u) Số sóng (cm-1 )
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Nguyễn Việt Dũng
mạnh khi thời gian thực hiện phản ứng là 4h (phổ đồ c) so với thời gian diễn ra phản ứng chỉ là 1h (phổ đồ b). Nếu kéo dài thời gian phản ứng lên 24h thì cường độ của các vạch phổ thay đổi chậm hơn (phổ đồ d) so với thời gian phản ứng 4h.
.
Hình 3.4: Phổ FT-IR của khoáng sericit biến đổi bề mặt bằng 3-APTMS 1% trong ethanol với thời gian phản ứng khác nhau
(a) sericit không xử lý; (b) 1 giờ; (c) 4 giờ và (d) 24 giờ
Quá trình bao phủ hợp chất silan trên bề mặt khoáng sericit được quyết định bởi quá trình các phân tử silan thủy phân, tạo liên kết ion hay các liên kết hydro ổn định trong dung dịch. Các liên kết hydro này xảy ra giữa các nhóm silanol của các phân tử silan thủy phân với nhau và với các nhóm hydroxyl có trên bề mặt khoáng sericit. Khi tăng thời gian phản ứng lên trong khoảng 1-4 giờ, quá trình tạo liên kết hydro trong dung dịch gần như đã ổn định khi cường độ các pic đặc trưng cho phân tử silan với thời gian 24h thay đổi không đáng kể. Như vậy, với thời gian phản ứng 4h là phù hợp cho quá trình biến đổi bề mặt sericit.