Phổ nhiễu xạ tia X nhận diện nhanh và chính xác các pha tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để định lượng pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao.
Mỗi một tinh thể được tạo bởi một chất nào đó đều có hằng số mạng và kiểu đối xứng riêng và do đó cũng có một giản đồ nhiễu xạ đặc trưng cho chất đó. Ngược lại, khi có giản đồ nhiễu xạ chúng ta cũng có thể suy ngược ra dạng tinh thể của nó. Dựa vào nguyên tắc trên, có thể có hai cách tiếp cận để phân tích giản đồ nhiễu xạ.
Từ vị trí các mũi nhiễu xạ có thể xác định được hằng số mạng và các kiểu đối xứng của nó thông qua định luật Vulf – Bragg và các phép tính toán khác.
Khi có giản đồ nhiễu xạ của một chất mà ta chưa biết thì ta chỉ việc so sánh nó với thư viện phổ chuẩn, nếu trùng với chất chuẩn thì tinh thể của chất cần tìm sẽ cùng loại với tinh thể có trong thư viện phổ chuẩn.
Kết quả XRD theo phương pháp bột, được phân tích trên thiết bị nhiễu xạ X- Ray Diffraction Bruker D8 Advance (ở Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng thuộc
Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam), bức xạ CuKα. Mẫu đo được nghiền thành dạng bột mịn, tạo thành bề mặt phẳng có bề dày khoảng 100 Å, sau đó tiến hành đo ở nhiệt độ phòng. Sai số trung bình của phương pháp 2 ÷ 5%, trong một số điều kiện tốt có thể sai số bé hơn đến ± 0,5%.
Máy hoạt động trên nguyên tắc thay đổi góc để tạo tia nhiễu xạ. Mẫu được quay với tốc độ nhất định và đầu dò quay nhanh gấp đôi mẫu để đảm bảo khi mẫu quay được một góc thì đầu dò quay một góc 2.
Phương pháp nhiễu xạ tia X còn cho phép xác định kích thước trung bình của tinh thể theo công thức Scherrer.
o kλ 180 d cosθ π (2.5) Trong đó: d: Kích thước tinh thể; Å.
λ: Bước sóng tia X; λ = 1,54056 Å.
: Độ rộng nửa mũi; độ. θ: Góc nhiễu xạ; độ. k: Hằng số Scherrer.