Phương pháp này sử dụng để phân tích cấu trúc tinh thể của các oxit sau khi tổng hợp. Tinh thể là sự hợp thành của một tập hợp khối các nguyên tố đồng nhất gọi là mắt xích. Nó bao gồm một hoặc nhiều nguyên tố khác nhau. Người ta có thể xác định những mặt phẳng song song và cách đều đi qua những nguyên tử, những mặt phẳng này gọi là sơ đồ mạng tinh thể.
Một chuỗi những mặt phẳng được xác định bằng khoảng cách giữa các mặt phẳng của mạng dhkl (khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song).
Hình 2.1. Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn Phương pháp nhiễu xạ tia X là phương pháp phân tích không phá hủy mẫu. Các định hướng của nhiễu xạ chỉ phụ thuộc vào mạng lưới tinh thể, vị trí của các nguyên tử trong mạng lưới chỉ liên quan đến giá trị của biên độ và cường độ nhiễu xạ. Nói cách khác, tất cả những tinh thể có cùng cấu trúc mạng thì có cùng sự định hướng nhiễu xạ.
Khi có sự nhiễu xạ chiếu vào bề mặt mẫu, sẽ tạo ra một quan hệ (hệ thức Bragg) giữa khoảng cách dhkl của hai mặt phẳng mạng và góc tới như sau:
p = 2 dhkl sin (2.1)
Với: : bước sóng của bức xạ X tới p: tổng số bậc nhiễu xạ
Hệ thức trên cho phép xác định được sơ đồ mạng phản xạ lại của tia X. Đối với một tinh thể, sự khuếch tán gần như gián đoạn, vì vậy giản đồ phổ nhiễu xạ tia X biểu thị mối quan hệ giữa cường độ nhiễu xạ theo hàm của góc 2, cho ra những vạch phổ đặc trưng.
Phổ nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị Diffractemrter Philips 1380, phát tia bằng cực Mo, năng lượng 30 KeV, bước sóng kích thích = 0,7093Ao.