* Chuẩn bị 5 ống PE loại 50 ml (đã đợc rửa sạch, sấy khô)dùng để đựng mẫu sau khi lọc. Các ống PE đã đợc cho sẵn 1ml axit Ascorbric 1M (dùng để dừng phản ứng ôxi hoá) và lợng NaOH cần thiết để điều chỉnh pH trong ống PE về 7. Các ống PE phải đợc gián nhãn cẩn thận.
* Chuẩn bị 5 ống nghiệm loại 20 ml đã đợc rửa sạch, sấy khô dùng để đựng mẫu mang đi phân tích nồng độ As. Các ống nghiệm phải đợc gián nhãn cẩn thận.
* Cho vào bình 2 lít một lợng nớc cất sao cho khi cho As, KMnO4 và NaOH (dùng để điều chỉnh pH) vào với hàm lợng đã định trớc thì tổng thể tích dung dịch phản ứng là 500 ml. Cho thêm vào bình NaNO3 rắn sao cho nồng độ NaNO3 trong bìnhlà 0.01M. Đa lên máy khuấy cơ, tiếp tục cho As(III) vào (As đợc lấy từ dung dịch As gốc có nồng độ As(III) = 10mg/l),khuấy khoảng 10 phút, tiến hành lấy mẫu ở 0 phút v đo DOà . Sau đó tiếp tục cho dung dich KMnO4 vào và đồng thời dùng NaOH và HCl để điều chỉnh pH trong bình phản ứng về 7. Tiến hành khuấy trộn liên tục đến khi kết thúc thí nghiệm ( tốc độ khuấy khoảng 150 vòng/phút).
* Tiến hành lấy mẫu ở các thời điểm 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút. Cách thức lấy mẫu đợc tiến hành nh sau: Dùng bơm tiêm loại 20ml lấy 20 ml mẫu trong bình phản ứng, sau đó lọc qua giấy lọc 0.45àm và cho vào ống PE đã đợc chuẩn bị từ trớc.
* Sau khi đã tiến hành lấy mẫu cho vào ống PE xong, thí nghiệm tiếp tục đợc tiến hành nh sau: Với mỗi ống PE ta dùng bơm tiêm lấy 10ml mẫu trong ống lọc qua Cartridge (để giữ lại As(V)) rồi cho vào ống nghiệm.
* Các ống nghiệm sau khi đã lấy mẫu đợc bảo quản bằng 1 giọt HCl đậm đặc và mang đi phân tích nồng độ As(III) cha bị ôxi hoá.