a) Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Fe3+ đến khả năng hấp phụ của than
- Chuẩn bị 4 mẫu than (đã được sấy khô như nêu ở mục 1.5.3), mỗi mẫu 10 gam được chứa trong 4 cốc thủy tinh có thể tích 100ml ta gọi ký hiệu lần lượt là: Mẫu 1, Mẫu 2, Mẫu 3, Mẫu 4, và Mẫu 0 là mẫu than hoạt tính ban đầu. - Dung dịch tẩm đầu tiên tôi chọn là Fe3+0,4N mà cụ thể được pha từ muối FeCl3 với độ tinh khiết 99% theo công thức (II.1).
- Pha dung dịch Fe3+0.4N lần lượt thành các dung dịch Fe3+ 0,3N; 0,2N; 0,1N đều có thể tích 90ml. Sau đó, tiến hành tẩm lần thứ nhất với 30ml dung dịch cho các mẫu với các nồng độ dung dịch Fe3+ tương ứng theo bảng 2.8:
Bảng 2.8. Nồng độ tương ứng của các mẫu
Tên mẫu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nồng độ Fe3+(N) 0,4 0,3 0,2 0.1
- Sau 24 giờ tiến hành hút chân không và tẩm 4 mẫu lần thứ 2.
- Sau 24 giờ tiếp theo, tiến hành hút chân không, để khô tự nhiên ngoài không khí, sau đó tẩm mẫu lần thứ 3.
- Sau 24 giờ tiếp, tiến hành hút chân không (4 dung dịch thừa thu được trong quá trình hút chân không được giữ lại và tiến hành đo quang để xác định nồng độ Fe3+
còn thừa).
- Các mẫu đều được tẩm ở pH tối ưu đối với việc hấp phụ dung dịch Fe3+ đối với than hoạt tính là từ 7-8 và thời gian tối đa sau mỗi đợt tẩm ít nhất là 24 giờ nhằm chắc chắn khả năng hấp phụ dung dịch của than hoạt tính là cao nhất. - Ta có bảng số liệu thể hiện nồng độ Fe3+ còn thừa trong dung dịch sau khi tẩm lần 3.
Bảng 2.9. Nồng độ Fe3+ còn thừa trong dung dịch sau khi tẩm lần 3 Mẫu Cb.đầu(N) Chỉ số đo quang lần tẩm cuối (ABS) Ccuối (N)
1 0,1 1,996 0,12
2 0,2 1,322 0,07
3 0,3 0,687 0,02
Hình 2.10. Dung dịch FeCl3.6H2O còn thừa sau lần tẩm 3
Như trên ta có mẫu 4 đã hấp phụ hết dung dịch FeCl3.6H2O còn mẫu 1, 2, 3 vẫn còn thừa Fe3+ trong dung dịch.
Tiến hành nung 4 mẫu đã tẩm trong điều kiện 50%N2, 50% không khí ở nhiệt độ 300oC, trong thời gian 1,5 giờ. Ta có các phản ứng oxy hóa muối kim loại tạo thành oxit sắt như sau:
2FeCl3 + 3/2O2 Fe2O3 + 3Cl2
b) Khảo sát chất lượng của 4 mẫu than sau khi được phủ Fe2O3
* Khảo sát với dung dịch metylen xanh:
Cho vào 4 cốc thủy tinh (dung tích 50 ml) 10 ml dung dịch metylen xanh 500 mg/l, cho tiếp vào mỗi ly lần lượt 0,2 gam 4 mẫu than hoạt tính đã được phủ Fe2O3, sau đó điều chỉnh pH của mỗi mẫu về pH ≈ 6 bằng dung dịch loãng NaOH và HCl. 4 Mẫu được lắc trong thời gian 15 phút tại nhiệt độ phòng, sau đó lọc bằng giấy lọc băng xanh. Mẫu dung dịch sau khi lọc đem định lượng metylen xanh bằng phương pháp đo quang tại bước sóng 655 nm bằng máy quang phổ.
Hình 2.11. Dung dịch metylen xanh được hấp phụ bằng than hoạt tính đã phủ Fe2O3
Bảng 2.10. Chỉ số đo quang của dung dịch metylen xanh sau khi được hấp phụ bởi than hoạt tính đã phủ Fe2O3
Mẫu 0 1 2 3 4
ABS 0,36 0,97 0.00 0.00 1,32
Ghi chú: Theo trực quan có thể thấy màu của dung dịch sau khi tẩm của mẫu 1 là màu của ion Fe3+ chứ ko phải màu của Metyl xanh.
* Khảo sát với dung dịch CoCl2.6H2O:
Cho vào 4 ly thủy tinh (dung tích 50 ml) 10 ml dung dịch CoCl2.6H2O 800mg/l; cho tiếp vào mỗi ly lần lượt 0,2 gam 4 mẫu than hoạt tính, sau đó điều chỉnh pH của mỗi mẫu về pH ≈ 6 bằng dung dịch loãng NaOH và HCl. 4 Mẫu được lắc trong thời gian 5h tại nhiệt độ phòng, lọc bằng giấy lọc băng xanh. Mẫu dung dịch sau khi lọc đem định lượng bằng phương pháp đo quang tại bước sóng 510 nm bằng máy quang phổ.
Hình 2.12. Dung dịch CoCl2.6H2O được hấp phụ bằng than hoạt tính đã phủ Fe2O3
Bảng 2.11. Chỉ số đo quang của dung dịch CoCl2.6H2O sau khi được hấp phụ bởi than hoạt tính đã phủ Fe2O3
Tên mẫu Mẫu 0 Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
ABS 0,343 0,385 0,317 0,318 0.338
* Khảo sát với dung dịch NiCl2.6H2O:
Cho vào 4 ly thủy tinh (dung tích 50 ml) 10 ml dung dịch Ni2+ 800mg/l; cho tiếp vào mỗi ly lần lượt 0,2 gam 4 mẫu than hoạt tính, sau đó điều chỉnh pH của mỗi mẫu về pH ≈ 6 bằng dung dịch loãng NaOH và HCl. 4 Mẫu được lắc trong thời gian 5h tại nhiệt độ phòng, sau đó đem lọc băng giấy lọc băng xanh. Mẫu dung dịch sau khi lọc đem định lượng bằng phương pháp đo quang tại bước sóng 390 nm bằng máy quang phổ.
Hình 2.13. Dung dịch NiCl2.6H2O được hấp phụ bằng than hoạt tính đã phủ Fe2O3
Bảng 2.12. Chỉ số đo quang của dung dịch NiCl2.6H2O sau khi được hấp phụ bởi than hoạt tính đã phủ Fe2O3
Tên mẫu Mẫu 0 Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
ABS 0,308 0,415 0,289 0,292 0.303
Khả năng hấp phụ của than hoạt tính điều chế được định lượng qua độ hấp phụ được tính theo biểu thức 2.3 và 2.4.
Độ hấp phụ tương đối tính cho một khối lượng than cố định:
Độ hấp phụ tuyệt đối: Trong đó:
A (%) - độ hấp phụ tương đối. a (mg/g) - độ hấp phụ tuyệt đối.
C0 (mg/l) - nồng độ dung dịch cấu tử khảo sát ban đầu.
V (lít) - thể tích dung dịch cấu tử sử dụng hấp phụ. m (g) - khối lượng than hoạt tính sử dụng hấp phụ.
2.4.2. Tẩm dung dịch CuCl2.6H2O lên than hoạt tính đã tẩm dung dịch FeCl3.6H2O