Hòa tan hoàn toàn m gam hỗn hợp bằng dung dịch HNO3 loãng, dƣ, nóng thu đƣợc dung dịch X và khí NO theo các phƣơng trình phản ứng:
3Cu2S + 22HNO3 6Cu(NO3)2 + 3H2SO4 + 10NO + 8H2O (1) 3FeS2 + 24HNO3 3Fe(NO3)3 + 6H2SO4 + 15NO + 6H2O (2)
3CuFeS2 + 32HNO3 3Cu(NO3)2 + 3Fe(NO3)3 + 17NO + 10H2O + 6H2SO4
(3)
Thí nghiệm 1: Xác định lƣợng khí NO thoát ra.
Việc đo thể tích khí NO khó thực hiện, nên ta hấp thụ tất cả khí NO vào nƣớc có bão hòa oxi dƣ để chuyển hết NO thành HNO3 theo phản ứng:
2NO + O2 2NO2 (4)
4NO2 + O2 + 2H2O 4HNO3 (5)
thu đƣợc dung dịch Y. Sau đó chuẩn độ dung dịch Y bằng dung dịch NaOH chuẩn thấy dùng hết V1 ml dung dịch NaOH c1 mol/l. Tính toán xác định lƣợng HNO3 rồi suy ra lƣợng khí NO ( giả sử n mol).
Với dung dịch X tiến hành thí nghiệm 2 hoặc 3 hoặc 4 nhƣ sau:
Thí nghiệm 2:Xác định tổng lƣợng lƣu huỳnh trong hỗn hợp. Cho X tác dụng với lƣợng dƣ dung dịch BaCl2:
Ba2+ + SO42- BaSO4 (6) Lọc lấy kết tủa, rửa sạch, làm khô, cân đƣợc a gam.
Thí nghiệm 3: Xác định tổng lƣợng sắt trong hỗn hợp. Cho dung dịch X tác dụng với dung dịch NH3 đặc, dƣ:
Cu2++ 4NH3 Cu[(NH3)4]2+ (7) Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3NH4+ (8)
Lọc kết tủa, rửa sạch, làm khô rồi nung đến khối lƣợng không đổi. Cân lƣợng chất rắn không đổi đó đƣợc b gam chất rắn.
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O (9)
Thí nghiệm 4: Có thể xác định tổng lƣợng sắt bằng cách cho dung dịch X tác dụng với dung dịch NH3 đặc, dƣ. Lọc kết tủa, rửa sạch, hòa tan bằng dung dịch H2SO4 loãng, dƣ. Khử Fe3+ thành Fe2+, rồi chuẩn độ lƣợng Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 chuẩn thì phải dùng V2 ml dung dịch KMnO4 c2 M.
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O (10)