8. Cấu trúc luận văn
1.2. Năng lực sáng tạo của học sinh trong thực hành hoá
C0 ban đầu C cân bằng C0 ban đầu C cân bằng C0 ban đầu C cân bằng I3- Fe3+ Fe2+ I- d. Tính hằng số cân bằng của phản ứng
Với 3 bình ta tính được hằng số cân bằng Kc
Sau đó tính hằng số cân bằng trung bình của mỗi nhiệt độ theo công thức:
1 2 33 3 c c c c K K K K
e. Xử lý tương tự (b, c, d) khi tiến hành ở t+100 c
f. Tính hiệu ứng nhiệt của phản ứng tính theo phương trình:
2 1 1 2 2 1 . .ln T T c c K RT T K H T T g. Ngay tại điểm tương đương dung dịch có màu:
Màu xanh chàm Màu vàng nâu Không màu Màu xanh rêu
7. Lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:
- Nên chuẩn độ lại Fe3+ và I- trước khi tiến hành thí nghiệm.
- Ở nhiệt độ không đổi oxi hoá dung dịch kali iotđua bằng dung dịch sắt(III) clorua. pH của hỗn hợp phản ứng được điều chỉnh bằng axit H2SO4 để tránh mọi phản ứng phụ.
- Để theo dõi tiến trình của phản ứng sau khi lấy hỗn hợp phản ứng ở thời điểm t tiến hành pha loãng nhanh bằng nước và làm lạnh để kìm hãm phản ứng tiếp tục diễn ra rồi mới tiến hành chuẩn độ để tránh sai số kết quả thí nghiệm.
- Trong phép chuẩn độ I2 bằng dd Na2S2O3 pH dd cần khống chế trong khoảng từ 3.5 đến 4.0
8. Câu hỏi và mở rộng:
a. Dựa vào giá trị hằng số cân bằng cho biết chiều hướng của phản ứng. b. Tại sao phải làm lạnh và pha loãng hỗn hợp phản ứng trước khi chuẩn độ.
Bài 4: Nghiên cứu sự phân bố chất tan giữa hai dung môi không trộn lẫn vào nhau: CH3COOH trong hệ dung môi H2O/CCl4
1. Cơ sở lý thuyết:
Khi lắc chất tan với hai dung môi không trộn lẫn vào nhau, chất tan sẽ phân bố vào hai dung môi theo định luật Nerst: Adm1 ⇌Adm2
- Nếu chất tan không liên hợp và không phân ly trong cả hai dung môi, khi đó hệ số phân bố được xác định theo công thức 2
1 C K C (1) Với: K là kệ số phân bố
C1; C2 là nồng độ chất tan trong hai dung môi
- Nếu chất tan có độ liên hợp là 2 trong dung môi 2 thì khi đó có hệ số phân bố:
2 2 1 C K C (2)
. - Nếu chất tan có độ liên hợp là n trong dung môi 2 thì
2 1 n C K C (3)
- Nếu chất tan phân li trong dung môi 1 giả sử theo phương trình: AB ⇌ A+ + B- Kpli [C] C1 - x x x Khi đó có 2 1 pli x K C x và 2 1 C K C x (4)
Khi xét hệ số phân bố của axit axetic trong hệ hai dung môi H2O/CCl4 để đơn giản chúng ta bỏ qua sự điện li của axit trong nước và sự đime của axit trong CCl4. Khi đó áp dụng biểu thức (1) để tính toán kết quả thí nghiệm.
2. Mục đích, yêu cầu: a. Kiến thức:
- Pha chế dung dịch từ dung dịch gốc
- Sự phân bố chất tan CH3COOH trong hai dung môi không trộn lẫn vào nhau H2O/CCl4
b. Thao tác, kĩ năng thí nghiệm:
- Sử dụng thành thạo ống đong,bình định mức, pipet, buret...
- Biết cách pha chế dd axit axetic các nồng độ bài yêu cầu từ dd gốc ban đầu - Chuẩn độ axit axetic bằng dd NaOH với chất chỉ thị phenolphtalein
- Sử dụng phễu chiết khi tiến hành thí nghiệm - Ghi chép kết quả thí nghiệm khoa học, chính xác c. Xử lý kết quả
- Dựa vào số liệu thực nghiệm tính toán được hệ số phân bố của axit axetic trong dung môi nước và dung môi CCl4.
- Nếu sai số < ±5% cho 100% điểm kết quả
- Nếu sai số từ ±5% đến ±10% cho 90% điểm kết quả - Nếu sai số trên ±10% cho 70% điểm kết quả
3. Dụng cụ:
Phễu chiết, bình nón 200ml có nút nhám, bình nón 100ml, buret 10ml và 25ml, Pipet 2ml và 10ml, bình định mức 100ml
4. Hoá chất:
Dd axit axetic 1M, dd NaOH 1M, phenolphtalein, ete hoặc CCl4 5. Cách tiến hành Thí nghiệm:
- Từ dd axit axetic 1M pha thành các dd có nồng độ 0.75M; 0.5M và 0.25M. - Dùng ống hút lấy 2ml mỗi dd cho vào bình nón rồi chuẩn độ bằng dd NaOH 0.1M với chất chỉ thị phenolphtalein (mỗi dd 2 lần và lấy giá trị trung bình '
1
- Cho vào 4 phễu chiết theo thứ tự sau:
+ Phễu 1: 25ml dd axit axetic 1M và 25ml CCl4 + Phễu 2: 25ml dd axit axetic 0.75M và 25ml CCl4 + Phễu 3: 25ml dd axit axetic 0.5M và 25ml CCl4 + Phễu 4: 25ml dd axit axetic 0.25M và 25ml CCl4
- Lắc đều các phễu chiết trong 3 phút và để yên trong 20 phút (để hỗn hợp tách lớp). - Chiết tách hai lớp dung dịch ra khỏi nhau
- Dùng pipet lấy khoảng 2ml Ax/H2O mỗi lần (lấy 2 lần) để làm mẫu thử, chuẩn độ mẫu thử bằng dd NaOH 0.1M với phenolphtalein là chất chỉ thị. Gọi V1 là giá trị thể tích dd NaOH trung bình đã dùng chuẩn độ axit axetic trong mỗi phễu. 6. Xử lý kết quả và thang điểm:
a b c d e Tổng
50 20 10 10 10 100
Ta có trong trường hợp này thể tích của dung môi nước và CCl4 lấy như nhau nên nồng độ các dd axit axetic tỉ lệ với thể tích dd NaOH đã dùng để chuẩn độ là C=a.V (a: là hệ số tỉ lệ, V là số ml dd NaOH đã dùng). Khi đó theo công thức (1), nếu coi CCl4 là dung môi thứ 2 thì 2 2 2
1 1 1. . . C a V V K C a V V
Sự giảm nồng độ axit axetic trong nước bằng nồng độ axit axetic trong CCl4 nên: '
2 1 1
C C C . Trong đó C2 là nồng độ của axit axetic trong CCl4, C1' là nồng độ axit axetic trong nước ban đầu (trước lúc trộn CCl4), C1 là nồng độ axit axetic trong nước sau khi trộn CCl4. Nồng độ tỉ lệ thuận với thể tích nên ta có '
2 1 1
V V V
Mẫu ghi kết quả: chất tan:..., dung môi tứ nhất:..., dung môi thứ 2:...
b. Tính hệ số phân bố theo bảng số liệu gợi ý sau: Số bình nồng độ axit axetic Số ml NaOH 0.1M VNaOH ứng với axit axetic chuyển sang CCl4 (ml) ' 2 1 1 V V V Hệ số phân bố 2 1 V K V Trước trộn ' 1 V Sau trộn V1 1 1M 2 0.75M 3 0.5M 4 0.25M
b. Tại sao dùng chỉ thị phenolphtalein trong quá trình chuẩn độ: c. Tại sao lại chuẩn độ dd axit axetic trước và sau khi chiết với CCl4:
d. Nếu lấy thể tích CCl4 không bằng thể tích H2O thì có quan hệ nồng độ như trong bài thí nghiệm sử dụng không?
e. Màu của các dung dịch tại các điểm tương đương: 7. Lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:
- CCl4 vẫn tan một phần trong nước - Axit axetic có bay hơi
- Axit axetic trong nước có điện li và trong CCl4 thì tồn tại một phần dưới dạng đime.
- Màu của dung dịch các lần chuẩn độ phải lấy giống nhau. 8. Câu hỏi và mở rộng:
a. Nêu các nguyên nhân sai số của thí nghiệm.
b. Thiết lập biểu thức tính hệ số phân bố khi thể tích hai dung môi không bằng nhau c. Tại sao phải chuẩn độ lại dung dịch CH3COOH.
Bài 5: Tổng hợp vô cơ - Điều chế natri thiosunfat
1. Cơ sở lý thuyết:
Natri thiosunfat là chất ở dạng tinh thể đơn tà, trong suốt và không có màu. Nó rất dễ tan trong nước, quá trình tan thu nhiệt.
Natri thiosunfat bị oxi hoá dễ dàng bởi các chất oxi hoá mạnh như Cl2, HOCl, KMnO4, Br2 biến thành ion sunfat:
Ví dụ: 4Cl2 + Na2S2O3 + 5H2O 2NaHSO
4 + 8HCl
Chính vì lí do trên mà natri thiosunfat có khá nhiều ứng dụng như chuẩn độ axit (dựa vào lượng lưu huỳnh sinh ra), chuẩn độ iot và rất nhiều các phản ứng chuẩn độ gián tiếp khác:
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + S + SO2 + H2O Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
Theo phương pháp công nghiệp natri thiosunfat được sản xuất chủ yếu từ sản phẩm thải của quá trình sản xuất natri sunfua hay thuốc nhuộm lưu huỳnh.
Trong phòng thí nghiệm muối này được điều chế bằng phương pháp đun nóng natri sunfit với lưu huỳnh trong hệ dung môi rượu/nước. Hỗn hợp sau phản ứng được lọc bằng phễu lọc thường để loại S dư rồi kết tinh lại sau đó lọc bằng phễu lọc hút chân không Buszne nhờ áp lực của nước rồi làm khô.
2. Mục đích, yêu cầu: a. Kiến thức:
- Điều chế một lượng muối natri thiosunfat bằng phương pháp đun nóng hồi lưu natri sunfit với lưu huỳnh
b. Thao tác, kĩ năng thực hành:
- Biết lắp hệ dụng cụ có gắn sinh hàn hồi lưu tổng hợp Na2S2O3
- Tiến hành thí nghiệm với hệ phản ứng chứa hai chất ở hai pha khác nhau (rắn - dung dịch)
- Biết cách lọc dung dịch bằng phễu lọc thường và phễu hút chân không buszne - Biết kết tinh tinh thể, làm khô chất rắn.
- Tính khối lượng sản phẩm Na2S2O3 và tính hiệu suất phản ứng - Nếu sai số < ±5% cho 100% điểm kết quả
- Nếu sai số từ ±5% đến ±10% cho 90% điểm kết quả - Nếu sai số từ ±10% đến ±20% cho 80% điểm kết quả - Nếu sai số trên ±20% cho 60% điểm kết quả
3. Dụng cụ:
Bình cầu đáy tròn 100ml, ống sinh hàn hồi lưu 50 - 60cm, phễu lọc thường, phễu lọc buszne, ống đong, cốc, giấy lọc...
4. Hoá chất:
Na2SO3.7H2O, lưu huỳnh bột, rượu etylic 900, Dd HCl loãng, nước iot, chỉ thị vạn năng, nước đá, muối ăn...
5. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân khoảng 10g tinh thể Na2SO3.7H2O cho vào bình cầu, sau đó thêm một lượng nước xác định để được dung dịch bão hoà tại nhiệt độ đó.
- Cân khoảng 1.5g lưu huỳnh sau đó tẩm ướt bằng rượu etylic rồi đưa vào bình cầu (lượng S lấy dư hơn tính toán một chút).
- Thêm vào bình phản ứng khoảng 7ml rượu etylic 900.
- Lắp bình với ống sinh hàn, cho vài viên đá bọt rồi đun hồi lưu, vừa đun vừa lắc toàn bộ hệ thống cho đến khi dung dịch có phản ứng trung tính với giấy quỳ thì dừng.
- Để nguội, lọc bỏ phần S không tan bằng phễu lọc thường, phần dung dịch được thu vào cốc, đem cô dung dịch trên nồi cách thuỷ đến khi có váng tinh thể, để nguội rồi ngâm cốc vào nước đá cho Na2S2O3.5H2O kết tinh.
- Lọc hút tinh thể qua phễu lọc bunsne, lấy tinh thể đem làm khô ngoài không khí.
- Cân khối lượng sản phẩm thu được và tính hiệu suất 6. Tính toán kết quả thí nghiệm:
a b c d e f Tổng
10 10 30 30 10 10 100
b. Hoà tan Na2SO3 để thu được dd bão hoà c. Lắc hỗn hợp trong thời gian phản ứng d. Kết tinh và tính khối lượng Na2S2O3 e. Tính hiệu suất tổng hợp
f. Những yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất phản ứng - Độ tinh khiết của hoá chất
- Thao tác thí nghiệm (vừa đun vừa lắc) - Nhiệt độ và thời gian phản ứng
- Lượng nước trong hệ phản ứng - Lượng cồn trong hệ phản ứng 7. Lưu ý để thí nghiệm thành công:
- Vì natri thiosunfat tan tốt trong nước nên trong hỗn hợp phản ứng phải hạn chế bớt nước bằng cách nên hoà tan natri sunfit đun nóng nhẹ.
- Nên vừa đun vừa lắc để tăng tiếp xúc của lưu huỳnh với chất tan trong dd. - Không nên đun hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ cao quá vì natri thiosunfat sẽ tự phân huỷ.
- Trong quá trình đun hồi lưu phải cho đá bọt vào bình phản ứng để cho chất lỏng sôi đều.
- Hầu như không thể tách natri sunfit dư ra khỏi natri thiosunfat. 8. Câu hỏi và mở rộng:
a. Có phản ứng phụ nào diễn ra trong quá trình phản ứng b. Tại sao khi tiến hành thí nghiệm lại phải vừa đun vừa lắc c. Nêu những yếu tố ảnh hưởng tới hiệu suất tổng hợp d. Nêu vài trò của natri thiosunfat.
Bài 6: Chuẩn độ gián tiếp xác định thành phần hợp kim
1. Cơ sở lý thuyết:
- Chất hàn răng hiện nay được ứng dụng rộng rãi và đa dạng. Sản phẩm sử dụng trên thực tế thường được nhập ngoại để đảm bảo chất lượng. Một trong số các sản phẩm đó hợp kim amalgam alloy do một nhóm các nhà khoa học của khoa Hóa
học, trường Đại học Tổng hợp Hà Nội nghiên cứu và sản suất năm 1981 có thành phần gần đúng như sau 69%Ag; 27% Sn; 2-3%Cu và 2-3%Zn. Chất lượng của sản phẩm tương đương với các sản phẩm nhập ngoại nhưng giá thành thì lại rất hợp lý. Bài thực nghiệm này muốn rèn luyện học sinh sử dụng phép phân tích để xác định thành phần định lượng của chúng.
- Để xác định hàm lượng các kim loại trong mẫu trước tiên phá mẫu bằng dung dịch axit HNO3 loãng. Thiếc được tách ra ở dạng SnO2 bằng cách đun dung dịch với dung dịch H2O2 3%.
3Zn + 8H+ + 2NO3- 3Zn2+
+ 4H2O + 2NO 3Cu + 8H+ + 2NO3- 3Cu2+
+ 4H2O + 2NO 3Ag + 4H+ + NO3- 3Ag+ + 2H2O + NO 3Sn + 8H+ + 2NO3- 3Sn2+ + 4H2O + 2NO Sn2+ + 2H2O2 SnO 2 + 2H2O
- Sau đó quay li tâm lọc, làm khô và cân kết tủa SnO2 từ đó tính khối lượng Sn. - Phần dung dịch gồm các ion Zn2+; Cu2+; Ag+; H+ và NO3- được xác định theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp:
+ Trước tiên dùng phương pháp chuẩn độ kết tủa Fajans để xác định lượng Ag+ trong dung dịch. Trong phép đo bạc này, natri clorua được dùng làm thuốc thử. Điểm cuối chuẩn độ được xác định nhờ chất chỉ thị hấp phụ, tiêu biểu là điclofluorensen là một axit hữu cơ yếu.
Ag+ + Cl- AgCl
- Sau khi chuẩn độ xong Ag+ phần còn lại chứa hai ion Zn2+ và Cu2+ trong dung dịch sẽ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ complexon với axit ethylenđiamintetraaxetic EDTA là một phối tử sáu càng. Hai ion này tạo phức với EDTA với hằng số bền gần bằng nhau:
M2+ + H2Y2- ⇌ MY2- + 2H+ 2. Mục đích, yêu cầu:
a. Kiến thức:
- Cách xác định nồng độ dung dịch chưa biết
- Phân tích các chất có trong dung dịch bằng dung dịch chuẩn - Xác định thành phần chất rắn dựa vào các kết quả chuẩn độ b. Thao tác, kĩ năng thực hành
- Hoà tan hỗn hợp kim loại trong axit có tính oxi hoá mạnh, có khí độc thoát ra. - Biết quay li tâm và lọc cân kết tủa
- Chuẩn độ dung dịch: chuẩn độ kết tủa và chuẩn độ complexon - Xác định đúng điểm tương đương
- Ghi chép số liệu thực nghiệm chính xác, khoa học c. Xử lý kết quả thí nghiệm
- Dựa vào kết quả thực nghiệm xác định phần trăm khối lượng của các kim loại trong chất hàn răng.
- Phân tích các sai số của thí nghiệm
- Nếu sai số < ±5% cho 100% điểm kết quả
- Nếu sai số từ ±5% đến ±10% cho 90% điểm kết quả - Nếu sai số trên ±10% cho 60% điểm kết quả
3. Dụng cụ:
Máy quay li tâm (dùng chung), ống nghiệm, đèn cồn, bình định mức 250ml, bình eclen 100ml, pipet 10ml và 50ml, buret 50ml và 100ml.
4. Hoá chất:
Dd muối ăn chuẩn, Dd axit HNO3 1M, Dd H2O2 3%, Dd EDTA chuẩn 0.4M, Nước cất, Chỉ thị màu EBT; điclofluorensen
5. Tiến hành thí nghiệm:
- Cân khoảng 3 gam bột mịn gồm Ag; Sn; Cu và Zn. Hoà tan hỗn hợp trong 100ml dd axit HNO3 1M đun nóng nhẹ để phản ứng xảy ra hoàn toàn thu được dd A.