Chương 3. Thực nghiệm sư phạm
3.3. Tổ chức thực nghiệm
3.3.1. Đối tượng và phạm vi thực nghiệm Lựa chọn địa bàn:
* Chúng tôi đã tiến hành thực nghiệm đối với học sịnh dự tuyển HSG quốc gia của trường Chuyên Thái Bình năm học 2012 - 2013. Nhưng do tính gấp rút của đề tài và các em trong đội tuyển sắp tham dự kì thi Olympic quốc gia nên không thể dành nhiều thời gian cho các em làm thực nghiệm được.
* Để khẳng định tính khả thi của đề tài ngoài việc áp dụng cho học sinh đội tuyển quốc gia các tỉnh, thành phố còn có thể áp dụng làm đề nguồn cho các em trong đội Olympic Việt Nam tham dự IChO 2013 và các năm tiếp theo.
Lựa chọn giáo viên:
* Giáo viên dạy đội tuyển, giáo viên phụ trách phòng thí nghiệm các trường THPT chuyên.
* Tiếp tục triển khai các bài thực nghiệm luận văn đề cập giáo viên dạy đội tuyển các trường chuyên trong đợt tập huấn tổ chức thường niên tại Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội và Đại học Sư phạm Hà Nội.
Lựa chọn học sinh: Đối tượng học sinh rất phong phú, có thể hướng dẫn các em học sinh giỏi hoá hoặc các em yêu thích môn hoá. Tuỳ vào đối tượng mà lựa chọn bài cho hợp lý hoặc cùng một bài mà yêu cầu ở các mức độ khác nhau, cụ thể:
* Học sinh các lớp chuyên hoá.
* Học sinh đội tuyển thi HSG quốc gia hoá của Trường THPT Chuyên Thái Bình năm 2012 - 2013.
* Học sịnh trong đội dự tuyển Olympic quốc tế.
3.3.2. Thực hiện thí nghiệm:
Chúng tôi trực tiếp làm thực nghiệm một số bài lấy kết quả, trực tiếp hướng dẫn học sinh làm một số bài trong Icho và bài đề xuất lấy kết quả đối chứng rút ra các lưu ý để cả thầy và trò tiến hành thí nghiệm đạt yêu cầu. Cụ thể tiến hành các thí nghiệm sau:
3.3.2.1. Bài 1 trong đề nguồn: Hằng số tốc độ phản ứng bậc 2 - Sự xà phòng hoá etyl axetat.:
* Mục đích thí nghiệm:
- Rèn kỹ năng chuẩn độ dung dịch.
- Xử lý số liệu thu được để tính hằng số tốc độ phản ứng bậc 2.
* Chuẩn bị thí nghiệm:
- Giáo viên hướng dẫn học sinh chuẩn bị nội dung thí nghiệm trước (phần đề cập ở chương 2), phân tích, lưu ý từng thao tác thí nghiệm cho các em.
* Nội dung thí nghiệm:
- Cho vào bình nón có nút nhám 100ml dd NaOH 0.05M, đậy nút và để bình vào máy điều nhiệt ở nhiệt độ phòng (khoảng 20 - 300C).
- Chuẩn bị một bình nón chứa 10ml dd HCl 0.05M và thêm vài giọt phenolphtalen, chuẩn độ bằng dd NaOH 0.05M phải dùng hết 10ml, nếu sai phải hiệu chỉnh lại nồng độ HCl cho đúng.
- Sau đó cho vào 6 bình nón (dung tích 100ml), mỗi bình 10ml dd HCl 0.05M (vừa hiệu chỉnh) và vài giọt phenolphtalein.
- Khi dung dịch NaOH 0.05M trong bình điều nhiệt ổn định thì cho vào 0.35ml etyl axetat (tính sao cho nồng độ khoảng 0.033M) lắc đều, bấm giờ và coi đó là thời gian bắt đầu phản ứng.
- Sau 2, 4, 6, 8, 10, 12 phút dùng pipet lấy nhanh 10ml hỗn hợp phản ứng trong bình nút nhám cho vào bình nón đã chứa sẵn 10ml dd HCl 0.05M lắc đều và chuẩn độ ngay (tránh sự thuỷ phân tiếp của este) bằng dd NaOH 0.05M.
- Đun hỗn hợp phản ứng còn lại cách thuỷ trong vòng 20 - 30 phút (nhớ lắp sinh hàn ngược) ở 70 - 800C để este thuỷ phân hết. Lấy 10ml dd này đem chuẩn độ như trên.
* Xử lý kết quả thí nghiệm:
- Kết quả tính toán lý thuyết hằng số tốc độ của phản ứng: k= 0.645(M-1ph-1)[25]. - Kết quả giáo viên làm:
2.303 ( )
200 lg
( ) ( )
b a x k t a b a b x
(*)
Tính k theo phương trình (*)ở mỗi giá trị t và rút ra k STT Thời gian
(phút)
VNaOH 0.05M
2.303 t
(a-x) (b-x) ( )
lg ( ) b a x a b x
k
1 2 0.4 1.1515 9.6 6.2 9.42.10-3 0.638
2 4 0.8 0.5758 9.2 5.8 0.0199 0.674
3 6 1.1 0.3838 8.9 5.5 0.02857 0.645
4 8 1.4 0.2879 8.6 5.2 0.038 0.644
5 10 1.7 0.2303 8.3 4.9 0.0484 0.656
6 12 2.0 0.1919 8.0 4.6 0.0599 0.676
Giá trị k 0.656(M1.ph1), sai số 1.7%
Kết quả tìm được của 6 học sinh
học sinh 1 2 3 4 5 6
k 0.845 0.763 0.697 0.608 0.572 0.581
Sai số 31% 18.3% 8.1% 5.7% 11.3% 9.5%
* Nguyên nhân:
Nhìn chung sai số thí nghiệm của các em trong bài thực hành tương đối lớn do các nguyên nhân khách quan và chủ quan sau:
- Khách quan:
+ Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm không chuẩn + Hoá chất để lâu, độ tinh khiết không cao + Phòng thí nghiệm không có bể điều nhiệt.
+ Độ khó của bài thí nghiệm là nhanh, chính xác
- Chủ quan: Thao tác thí nghiệm của các em chưa tốt cụ thể + Lấy hoá chất từ bình phản ứng đem chuẩn độ
+ Xác định điểm tương đương
+ Đọc hoá chất trên các dụng cụ phân tích
3.3.2.2. Bài 5 trong đề nguồn: Tổng hợp vô cơ - điều chế natri thiosunfat:
* Mục đích:
- Các em nắm được quy trình điều chế một hợp chất vô cơ, làm quen và sử dụng các thiết bị thì nghiệm đi kèm.
* Chuẩn bị thí nghiệm
- Giáo viên chuẩn bị dụng cụ và các hoá chất cần thiết
- Yêu cầu học sinh chuẩn bị lý thuyết về bài thực hành trước khi thí nghiệm
* Nội dung
- Cân khoảng 10g tinh thể Na2SO3.7H2O cho vào bình cầu, sau đó thêm một lượng nước xác định để được dung dịch bão hoà tại nhiệt độ đó.
- Cân khoảng 1.5g lưu huỳnh sau đó tẩm ướt bằng rượu etylic rồi đưa vào bình cầu (lượng S lấy dư hơn tính toán một chút).
- Thêm vào bình phản ứng khoảng 7ml rượu etylic 900.
- Lắp bình với ống sinh hàn, cho vài viên đá bọt rồi đun hồi lưu, vừa đun vừa lắc toàn bộ hệ thống cho đến khi dung dịch có phản ứng trung tính với giấy quỳ thì dừng.
- Để nguội, lọc bỏ phần S không tan bằng phễu lọc thường, phần dung dịch được thu vào cốc, đem cô dung dịch trên nồi cách thuỷ đến khi có váng tinh thể, để nguội rồi ngâm cốc vào nước đá cho Na2S2O3.5H2O kết tinh.
- Lọc hút tinh thể qua phễu lọc bunsne, lấy tinh thể đem làm khô ngoài không khí.
- Cân khối lượng sản phẩm thu được và tính hiệu suất.
- Kiểm tra sản phẩm bằng một số phản ứng định tính như phản ứng với: dd HCl 0.1M; dd KI3 0.03M.
* Kết quả thu được:
Tính toán theo lý thuyết
2 2 3.5 2 9.84
Na S O H O
m g
Học sinh thu được:
Học sinh 1 2 3 4 5 6
msp (g) 8.36 8.13 6.95 7.86 9.01 7.35
H% 84.96 82.62 70.63 79.88 91.57 7.47
* Nguyên nhân
Kết quả mà các em thu được đạt hiệu suất tương đối cao nhưng có lẽ không phải là natri thiosunfat tinh khiết. Nguyên nhân dẫn đến các kết qủa trên do:
- Khách quan:
+ Phòng thí nghiệm phổ thông không có phễu lọc hút chân không mà chỉ sử dụng phương pháp lọc hút dòng nước, không có tủ sấy hoá chất nên tinh thể kết tinh chứa nhiều nước.
+ Hoá chất không đảm bảo độ tinh khiết hoá học vì để lâu.
+ Sản phẩm vẫn chứa một lượng Na2SO3 dư - Chủ quan:
+ Lưu huỳnh không tan trong nước, khi đun lượng ancol bay hơi và các em lắc không đều hạn chế sự tiếp xúc của hai chất tham gia phản ứng.
+ Nhiệt độ tiến hành phản ứng không đều
+ Thao tác kết tinh của các em chưa tốt làm thất thoát hoá chất 3.3.3. Thực hiện kiểm tra đánh giá
- So sánh kết quả với học sinh.
- Kết luận thực nghiệm.
3.4. Kết quả thực nghiệm. Xử lý và đánh giá số liệu thực nghiệm