A.Cấu tạo

Phần II. QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT

A.Cấu tạo

• Tên gọi : Sắt (II) oxalate

• Danh pháp IUPAC : Sắt (II) oxalate

• Khối lượng phân tử : 143,91 g / mol

• Số CAS : CAS # 6047-25-2

Sắt oxalat (II) là thường gặp phải như các dihydrate, Fe [C 2 O 4] · 2H 2 O,

Cấu trúc tinh thể của nó bao gồm dây chuyền của các nguyên tử sắt oxalat-bắc cầu, giới hạn bởi các phân tử nước.

B.Tác dụng dược lý:

• Thiếu máu là tình trạng bệnh lý với triệu chứng máu bị giảm về số lượng hồng cầu hoặc về huyết cầu tố (còn gọi là hemoglobin) hoặc giảm cả hai. Bình thường huyết cầu tố từ 13-18g/100ml ở nam và 12-16g/100ml ở nữ và trẻ em. Thiếu máu xảy ra khi huyết cầu tố bình thường dưới 13g/100ml ở nam giới và nhỏ hơn 12g/100ml ở nữ giới. Một trong những nguyên nhân là do thiếu sắt.

• Sắt (Fe): có thể ở dạng muối sắt sulfat hoặc sắt oxalat. Đây là yếu tố cần thiết và rất quan trọng để tổng hợp hemoglobin. Trong cơ thể người lớn bình thường có 4-5g sắt và 2/3 lượng này được thấy trong các hồng cầu. Hiện nay người ta hay dùng dạng sắt oxalat vì ít gây táo bón hơn sắt sulfat. Không dùng thuốc có hoạt chất này cho người bị bệnh lý ở dạ dày và ruột như loét dạ dày, viêm ruột hoặc viêm loét ruột kết. Khi cho bệnh nhân uống thuốc có chứa sắt cần cảnh báo cho họ các tác dụng phụ như buồn nôn, nôn, táo bón, phân màu đen... để họ

biết và không lo lắng. Cần nhắc bệnh nhân không uống kết hợp với một số kháng sinh như tetracyclin vì sắt tạo phức hợp khó hấp thu qua đường ruột, do đó làm mất tác dụng của kháng sinh.

II.3.2. Nguyên liệu:

- Sắt (II) sulfat : FeSO4.7H2O (%Fe = 19.5%) dạng bột được chứa trong bao 25.5kg nhập khẩu từ Trung Quốc.

- Acid Oxalic tinh thể có độ tinh khiết là 99.6% được chứa trong bao 25.5kg nhập khẩu từ Trung Quôc.

II.3.3. phương trình phản ứng

FeSO4 + (COOH)2 = Fe+(COO-)2 + H2SO4

II.3.4. tiến hành phản ứng

II.3.4.2. Chuẩn bị dung dịch phản ứng :

• Cho 200kg sắt (II) sulfat vào trong nồi hai vỏ có cánh khuây cung cấp nhiệt ổn định ở khoảng 50-60oC. Khuấy liên tục cho đến khi săt tan hết. Kiểm tra dung dịch săt sulfat bằng Bome kế. Nồng độ dung dịch đạt 22 Beo.

• Cho 30kg acid oxalic vào trong thùng có chứa khoảng 200l nước được đun đến nhiệt độ 90 - 100oC bằng hơi nước bão hóa. Sử dụng thiết bị có cánh khuấy để hòa tan hoàn toàn acid oxalic cho vào.

II.3.4.3.Tiến hành phản ứng :

• Thiết bị phản ứng:Tiến hành phản ứng trong nồi 2 vỏ tráng men.

• Tiến hành: Dùng hơi vệ sinh sạch nồi. Sau đó dung dịch sắt (II) sulfat và acid

oxalic được cho vào thiết bị phản ứng là nồi hai vỏ có tráng men nhờ bơm hút chân không. Dung dịch đươc hút vào trong bính phản ứng. Cung cấp nước cho đến khi được ¾ thiết bị thì ngừng. Phản ứng xày ra theo ti lệ 1:2 trong khoảng 5-10 phút. Kiếm tra phản ứng kết thúc bằng dung dịch acid oxalic.

II.3.4.4 Tinh chế Sắt (II) oxalat

BƯỚC 1. Lắng trong thùng chứa:

• Mục đích lắng: Ở đây ta sử dụng phương pháp lắng trọng lực nhờ vào sự chênh

lệch tỷ trọng giữa các cấu tử có trong hỗn hợp sau phản ứng. Khi lắng tinh thể sắt oxalate c ó t ỷ tr ọng năng hơn sẽ tách khỏi pha phân tán và lắng xuống đáy thùng. Hỗn hợp còn lại là sắt (II) sulfat dư và acid sulfic.

• Trong quá trình lắng nứơc sẽ được thêm vào nhằm loại bớt một phần acid sinh ra. Quá trình lắng kéo dài từ 1-2h. Kết thúc quá trình lắng ta sử dụng ống xi-ph ông để hút phần dịch phía tr ên đi bao gồm acid sulfuric và sắt (II) sulfat. Tiến hành rửa lại sản phẩm bằng nước 2-3 lần.

• Sắt (II) oxalate và hỗn hợp dung dịch còn lại trong thùng chứa được chuyển qua thi ết bị vẩy ly tâm. Trong thi ết bị vẩy ly tâm ta tiến hành loại bỏ nốt acid và sắt (II) sulfat dư còn lại trong sản phẩm. T ốc độ vẩy 600-800vòng/phút. Trong quá trình vẩy kết hợp bổ sung nước để rửa sản phẩm.Tiến hành kiểm tra bằng hỗn hợp HCl v à BaCl2. Nếu thấy có kết tủa sinh ra thì tiến hành vẩy tiếp. Nếu không thấy có kết tủa chứng tỏ trong dung d ịch đã hết hoàn toàn SO42-. Dừng vẩy và chuyển sản p ẩm ra các khay để tiến hành giai đoạn sấy.

Lưu ý: trong quá trình vẩy tránh hiện tượng dồn về một phía khi vẩy làm giảm hiệu quả của qúa trình vẩy. Thơi gian vẩy cũng ảnh hưởng rất lớn tới hiệu suất sau này. N ếu vẩy quá lâu Fe2+tiếp xúc với không khí lấu sẽ sinh ra Fe3+ có màu đỏ làm giảm chất lượng của sản phẩm. N ếu vẩy thời gian quá ngắn thì lượng nước còn nhiều làm cho thời gian sấy lâu tốn nhiều năng lượng. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

BƯỚC .3. Sấy

• Sau khi sản phẩm được vẩy, để loại bỏ hoàn toàn nư ớc trong sản phẩm ta tiến hành sấy sản phẩm. Sấy là công đoạn cuối cùng để làm khô sản phẩm.

Yêu cầu khi sấy:

- Nhiệt độ sấy 800C.

- Thời gian sấy 8-10h.

II.3.5. Kiểm nghiệm thành phẩm: Theo tiêu chuẩn dược điển III

II.3.6. Đóng gói

Sản phẩm sau khi sấy, kiểm nghiệm đạt tiêu chuẩn, được lấy ra và đem đóng bao.

Thiết bị sử dụng:

1. Nồi phản ứng tráng men 2 vỏ có khuấy 2. Các thùng nhựa, thép không gỉ

3. Bơm hút chân không 4. Máy vảy rửa ly tâm 5. Máy sấy điện

II.3. Quy trình công nghệ sản xuất cao Đông Dược

II.3.1. Tổng quan về cao Đông Dược

• Đây là một dây chuyền sản xuất mới được công ty đầu tư trong khoảng 5 năm trở lại đây. Với các thiết bị và kĩ thuật tiên tiến, dây chuyền đã đem lại hiệu suất cao, sản xuất với lượng lớn đem lại lợi nhuận cho công ty. Hiện nay đang tập trung làm một số mặt hàng phổ biến như cao kim tiền thảo, tâm sen, cao bài thạch,cao linh lăng, cao xương, cao diệp hạ châu …

• Trong bài báo cáo này sẽ tập trung vào giới thiệu sản phẩm cao Kim

Tiền Thảo.

II.3.2. Vai trò của cao Kim Tiền Thảo

• Kim tiền thảo có tên khoa học là Desmodium styracifolium Merr, thuộc họ đậu (Fabaceae). Ngoài ra còn có tên khác là Mắt Trâu, Vẩy rồng, Mắt rồng.

• Kim tiền thảo là bài thuốc phổ biến, được sử dụng từ lâu trong dân gian, trị được nhiều loại bệnh khác nhau.

• Kim tiền thảo dùng để điều trị sỏi tiết niệu, cơ chế như sau: trước hết là lợi tiểu, pha loãng dòng nước tiểu, làm ngưng sự gia tăng kích thước của hòn sỏi. Sau đó nhờ tác dụng chống viêm, kháng khuẩn mà làm giảm sự phù nề của niệu quản, tạo điều kiện thuận lợi cho sỏi di chuyển xuống dưới và đái ra ngoài.

• Ngoài ra còn dược dùng làm thuốc lợi thủy, thông lâm, chữa đái rắt và đái buốt, sỏi thận, sỏi mật, bệnh hoàng đản.

II.3.3. Nguyên liệu

• Kim tiền thảo được lấy thu gom từ nhiều nguồn khác nhau trên cả nước.

II.3.4. Quy trình sản xuất II.3.4.1. Sơ đồ sản xuất

Chuẩn bị nguyên liệu Chiết Đóng gói Cô hở có khuấy Cô chân không khokhôkhông Cô hở, lắng

Kiểm tra chất lượng sản

Hơi đốt Bã Hơi đốt Hơi đốt Hơi đốt Hơi nước Hơi nước Hơi nước

Hình 3. Quy trình sản xuất cao Kim Tiền Thảo

II.3.4.2. Thuyết minh sơ đồ

II.3.4.2.1. Chuẩn bị nguyên liệu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

• Mục đích : Chuẩn bị nguyên liệu cho mẻ phản ứng.

• Thảo dược được nhập từ nhiều nguồn khác nhau, đem đi rửa sạch bằng nước sau đó cho vào giỏ chuẩn bị cho quá trình sản xuất. Tổng khối lượng thảo dược dùng trong một mẻ là 800kg.

II.3.4.2.2. Chiết

• Mục đích : Tách các thành phần có hoạt tính chữa bệnh ra khỏi dung dịch bằng cách đun nóng và chiết.

• Tiến hành :

Thảo dược sau khi đã rửa được đưa vào giỏ sau đó đưa giỏ chứa vào thiết bị chiết. Thêm khoảng 7m3 nước và tiến hành đun trong 2 giờ và gia nhiệt bằng hơi nước trong 1 giờ.

Sau đó dung hơi ép lấy dịch cần chiết ra ngoài, loại bỏ bã ra ngoài. Có thể dung hơi để chiết lấy dịch ra là do thiết bị kín và trong quá trình sản xuất đã làm tăng áp suất trong nồi. Áp suất hơi cung cấp cho nồi nấu luôn đạt 0.3 atm (to = 100o C)

Sau khi nấu và chiết xong dịch chiết được đưa ra qua van ở đáy, nhấc giỏ đựng nguyên liệu ra khỏi nồi, phần còn lại trong giỏ chính là bã.

Động lực chính của quá trình này là sự tăng áp suất trong nồi đun. Do đó cần điều khiển giá trị thích hợp để quá trình đạt hiệu quả cao nhất.

II.3.4.2.3. Cô hở, lắng

• Mục đích : loại bỏ nước khỏi dịch chiết và các tạp chất không tan chất bẩn.

• Tiến hành :

- Mở van đáy của nồi nấu, do thiết bị kín nên áp suất tăng sẽ tạo ra một lực đẩy dịch chiết từ nồi nấu theo đường ống ở đáy vào hai thiết bị lọc sơ bộ sau đó vào thiết bị chứa 10m3. Gia nhiệt cho thiết bị này để thực hiện nhiệm vụ cô loại bớt nước kết hợp với làm lắng loại bỏ các chất rắn không tan khác.

- Sau đó dịch chiết lại tiếp tục được đưa sang các thiết bị cô hở khác mà ở đây chính là hệ thống máng cô gồm 3 máng được gia nhiệt bằng hơi. Nước lại tiếp tục bay hơi làm cho dịch chiết đặc hơn và sạch hơn do kết hợp cả việc làm lắng.

• Như vậy giai đoạn này áp suất hơi đóng vai trò quan trọng là tạo ra áp lực đưa dịch chiết đến các thiết bị cô. Nhờ áp suất hơi nên đã tiết kiệm được công do bơm sinh ra trong quá trình vận chuyển dịch do không phải dùng đến bơm. Tuy nhiên đây chỉ là công đoạn trung gian cô sơ bộ nên đóng vai trò không thật sự quan trọng bởi vậy thời gian cô cũng như các yêu cầu kĩ thuật không thực sự cần thiết trong giai đoạn này.

II.3.4.2.4. Cô chân không

• Mục đích : Thực hiện quá trình cô bằng áp suất chân không

(nhờ bơm hút chân không) loại phần lớn nước ra khỏi dịch chiết giúp cho quá trình cô khuấy được nhanh hơn, hiệu quả cao hơn.

• Tiến hành :

- Quá trình được thực hiện trong hệ thống thiết bị cô chân không.

- Trong quá trình này nước được làm bay hơi nhờ hệ thống tuần hoàn. Dịch trong thiết bị tuần hoàn sẽ đi từ dưới đáy lên qua hai thiết bị trao đổi nhiệt, mỗi thiết bị có 92 ống

nhỏ. Hơi đi vào khoảng không gian giữa các ống cung cấp nhiệt làm nước bốc hơi và bay ra ngoài qua hệ thống chân không. Sau đó nước sẽ được làm lạnh nhờ thiết bị làm lạnh và chảy vào thiết bị chứa. Dịch trong thiết bị tuần hoàn lại tiếp tục một vòng tuần hoàn mới đi từ dưới lên qua thiết bị trao đổi nhiệt và tiếp tục bay hơi.

- Dịch sau khi cô xong sẽ được chuyển sang các thiết bị chứa để lắng và chuyển vào các thiết bị cô hở có khuấy hoàn thiện nốt công đoạn cuối cùng.

II.3.4.2.5. Cô hở có khuấy

• Mục đích : Tạo dạng cao đạt yêu cầu chất lượng kĩ thuật.

• Tiến hành : Sau khi cô chân không xong dịch được chuyển sang

các thiết bị cô có khuấy 2 vỏ để cô triệt để thành sản phẩm mong muốn. Quá trình này dùng hơi cấp nhiệt, nước sẽ tiếp tục bay hơi làm cho dịch đặc lại bởi vậy phải khuấy để tăng độ bay hơi nước và sản phẩm được đồng đều hơn.

II.3.4.2.6. Đóng gói

• Mục đích : Tiện lợi cho bảo quản, sử dụng, vận chuyển.

• Tiến hành : Cao Kim Tiền Thảo được đóng gói vào các túi polyetylen và được bảo quản trong điều kiện phù hợp. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

II.3.5. Các thiết bị sử dụng