III. Kết quả và thảo luận
3.3.3 Kết quả phân tích của BMI/Organoclay đóng rắn
a. BMI/Organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn 0 100 200 300 400 2-Theta - Scale 1 2 3 4 5 6 7 8
80
Nhận xét: Kết quả XRD của BMI/Organoclay AM-ODA-Cl từ góc 2θ=1o đến 8o
không còn peak của organoclay, thay vào đó xuất hiện dải phổ đặc trưng của các loại
chất vô định hình, tương tự với phổ XRD của nanocomposite dạng exfoliated, vì vậy
ta có thể khẳng định rằng trong quá trình đóng rắn, các mạch BMI liên tục chèn ép và
bóc tách các lớp clay thành các thành phần riêng biệt, vô trật tự trong nhựa nền.
Điều này không chỉ được chứng minh bằng phương pháp XRD mà còn bằng phương
pháp chụp TEM.
Hình 70: Ảnh chụp TEM của nanocomposite (a) BMI/organoclay AM-ODA-Cl (b) BMI/organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn
Nhận xét: Ảnh (a) là ảnh TEM của BMI/Organoclay, ảnh thể hiện sự chèn tách và cả
sự bóc tách một phần của các lớp khoáng sét. Trong ảnh TEM (b) của BMI/Organoclay đóng rắn, ta thấy các tấm clay đã bị tách ra, không còn nằm song song mà phân bố ngẫu nhiên trong nhựa nền, vậy sau quá trình đóng rắn đã tạo ra cấu trúc nanocomposite dạng intercalation và exfoliation.
a/
BMI/Organoclay
b/ BMI/Organoclay đóng rắn
81
Hình 71: Kết quả TGA của BMI/organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn
Nhận xét: Kết quả TGA cho ta thấy khả năng bền nhiệt vượt trội của
BMI/organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn. Giản đồ có 1 peak phân hủy tại nhiệt độ 478.1oC cao hơn rất nhiều so với nhiệt độ phân hủy của BMI (~ 450oC).
Khả năng bền nhiệt vượt trội của BMI/Organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn so với BMI/Organoclay AM-ODA-Cl chưa đóng rắn và BMI thường đã đóng rắn, được giải thích như sau: muối AM-ODA-Cl có 1 đầu là –NH3
+
gắn vào các lớp clay, còn 1 đầu tự do sau quá trình Imide hóa sẽ trở thành nhóm Imide có nối đôi cuối mạch, nối đôi này có khả năng trùng hợp nối với các mạch BMI khi đóng rắn, vì vậy các mạch BMI đóng rắn sẽ được đính vào các lớp clay và tách bóc các lớp clay thành các phần vô trật tự trong nền nhựa, chính các lớp clay này làm tăng khả năng chịu nhiệt của BMI/Organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn lên rất cao.
82
Hình 72: Mô phỏng cấu trúc BMI/Organoclay AM-ODA-Cl đóng rắn
b. BMI/Organoclay ODA-Cl đóng rắn 0 100 200 300 400 500 600 2-Theta - Scale 2 3 4 5 6 7 8 9
Hình 73: Kết quả XRD của BMI/organoclay ODA-Cl đóng rắn (2θ=2o-9o)
Nhận xét: Kết quả XRD của BMI/Organoclay ODA-Cl từ góc 2θ=2o đến 9o không còn peak của organoclay, mà cũng xuất hiện dải phổ đặc trưng của các loại chất vô định hình, tương tự với phổ XRD của nanocomposite dạng exfoliated, vì vậy ta có thể khẳng định rằng đã trong quá trình đóng rắn, các mạch BMI liên tục chèn ép và bóc tách các lớp clay thành các thành phần riêng biệt, vô trật tự trong nhựa nền.
83
Hình 74: Kết quả TGA của BMI/organoclay ODA-Cl đóng rắn
Nhận xét: Kết quả TGA cho ta thấy khả năng bền nhiệt vượt trội của BMI/organoclay ODA-Cl đóng rắn. Giản đồ có 1 peak phân hủy tại nhiệt độ 474.7oC cao hơn rất nhiều so với nhiệt độ phân hủy của BMI (~ 450oC), nhưng thấp hơn 1 chút so với nhiệt độ phân hủy của BMI/Organoclay AM-ODA-Cl (478.1oC).
Khả năng bền nhiệt vượt trội của BMI/Organoclay ODA-Cl đóng rắn so với BMI thường đã đóng rắn, được giải thích như sau: muối ODA-Cl có 1 đầu là –NH3+ gắn vào các lớp clay, còn 1 đầu tự do là –NH2 cuối mạch [Hình 6.7 tr.72], nhóm amine này có khả năng phản ứng với các nhóm Imide của mạch BMI khi đóng rắn, vì vậy các mạch BMI đóng rắn sẽ được đính vào các lớp clay và tách bóc các lớp clay thành các phần vô trật tự trong nền nhựa, chính các lớp clay này làm tăng khả năng chịu nhiệt của BMI/Organoclay ODA-Cl đóng rắn lên rất cao.