II. Nội dung và phương pháp
2. Nội dung 2: Giai đoạn tạo organoclay
Cho MMT- Na+ vào trong môi trường dung dịch muối ammonium chloride đã điều chế, quá trình biến tính sẽ xảy ra do hiện tượng trao đổi ion: các cation Na+ liên kết không chặt với các tấm sét sẽ đi ra ngoài môi trường dung môi theo cơ chế khuếch tán làm cho hạt sét mang điện tích âm, vì thế các cation ammonium sẽ dễ đi vào vùng giữa các lớp làm cân bằng điện tích trong lớp khoáng sét. Chúng ta dùng phương pháp khuấy siêu âm trong suốt quá trình tạo organoclay vì khuấy siêu âm làm tăng cường sự phân tán của huyền phù MMT- Na+ trong dung dịch và làm tăng khả năng trao đổi ion.
Hình 27 Mô phỏng quá trình tạo organoclay của muối ODA-Cl
35
Hình 28 Mô phỏng quá trình tạo organoclay của muối AM-ODA-Cl
Hình 29 Quy trình biến tính tạo organoclay
Nguyên liệu: Cloisite Na+ và dung dịch muối ammonium chloride trong dung môi DMF (muối ODA-Cl và AM-ODA-Cl).
36
Cho dung dịch muối ammonium chloride trong dung môi DMF vào bình cầu 3 cổ, lắp hệ thống phản ứng dạng hoàn lưu và đặt vào bể đánh siêu âm. Cho từ từ Cloisite Na+ vào bình phản ứng. Tỉ lệ 1.389 mmol muối/1g
Cloisite vì giá trị CEC của MMT-Na+ là 92.6 meq/g, nên ta sử dụng lượng muối gấp 1.5 lần, nhằm đảm bảo quá trình trao đổi ion có hiệu suất cao.
- Quy trình 1: Dùng Cloisite Na+ dạng bột cho vào dung dịch muối khi biến tính.
- Quy trình 2: Cho Cloisite Na+ trương trong H2O tạo huyền phù rồi mới cho vào dung dịch muối để biến tính.
Hình 30: Hệ thống phản ứng trong bể khuấy siêu âm
Hỗn hợp trên được khuấy cơ học kết hợp với khuấy trong bể siêu âm ở 60oC trong 11h.
Mẫu khảo sát được đem đi lọc và rửa trong hỗn hợp H2O:aceton=1:1 để lôi cuốn dung môi DMF và hòa tan các muối thừa. Sau đó đem sấy ở 115oC trong 3h để loại hết dung môi.
37