CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.1.2. Phân tích phổ GC-MS
Ch ng tôi đã phân tích mẫu etanol để xác định độ tinh khiết của etanol bằng GC-MS tại Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2 - Đà Nẵng. Phổ GC thu được tại hình 3.1 cho thấy xuất hiện peak chính với cường độ cao nhất tại thời gian lưu 1,826 phút. Tra cứu trong ngân hàng phổ ch ng tôi nhận thấy rằng phổ
thu được ở peak này tương ứng với hợp chất etanol, với hàm lượng bằng 99,883 phần trăm tổng thể tích. Điều này khẳng định rằng etanol có độ tinh khiết là 99,88.
Hình 3.1. Sắc ký đồ của etanol
3.2.2. Butanol
3.2.1.1. Phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân
Các phổ NMR của butanol tương tự như các phổ của etanol. Sự khác biệt dễ nhận thấy nhất là sự xuất hiện thêm các tín hiệu của hai nhóm metilen trên các phổ của butanol so với etanol. Trên phổ 1H-NMR xuất hiện các tín hiệu của một nhóm metyl ở đầu mạch [H 0,93 (3H, t, J = 7,0 Hz)], hai nhóm metilen [H 1,37 (2H, m) và 1,55 (2H, m)] và một nhóm oximetilen [H 5,60 (2H, t, J = 7,0 Hz)], một nhóm OH H = 3,15.
Trên phổ 13
C-NMR của butanol xuất hiện bốn tín hiệu cacbon bao gồm một metyl (C 13,65), hai metilen (C 18,77 và 34,62) và một oximetilen (C 62,14). Các dữ kiện phổ thu được cho phép xác định hợp chất chính là n-butanol.
3.2.1.2. Phân tích phổ GC-MS
Ch ng tôi đã phân tích mẫu butanol để xác định độ tinh khiết của butanol bằng GC-MS tại Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2 - Đà Nẵng. Phổ GC thu được tại hình 3.2 cho thấy xuất hiện peak chính với cường độ cao nhất tại thời gian lưu 3,703 ph t. Tra cứu trong ngân hàng phổ ch ng tôi nhận thấy rằng phổ
thu được ở peak này tương ứng với hợp chất 1-butanol, với hàm lượng bằng 99,91 phần trăm tổng thể tích. Điều này khẳng định rằng butanol có độ tinh khiết là 99,91.
Hình 3.2. Sắc ký đồ của butanol
3.2.3. MMT
Trên phổ 1
H-NMR của MMT xuất hiện tín hiệu của nhóm metyl tại H 2,03. Ngoài ra, các tín hiệu proton của vòng cyclopentadienyl xuất hiện tại vùng trường từ
H 6,96 đến 7,29. Trên phổ 13
C-NMR cũng cho phép nhận dạng sự xuất hiện của tín hiệu cacbon metyl tại C 20,33, các tín hiệu CH trong vùng trường từ C 125,59 đến 129,91, và tín hiệu cacbon bậc bốn tại C 137,78. Các dữ kiện phổ thu được chứng minh sự có mặt của phụ gia methylcyclopentadienyl manganese tricarbonyl. Ch ng tôi đã phân tích phụ gia MMT để xác định phần trăm của Mn có trong MMT và kết quả thu được là 24,4% khối lượng Mn trong phụ gia MMT.