1. Mục đích và ý nghĩa Các định nghĩa:
Điểm chớp lửa cốc hở là nhiệt độ thấp nhất ( đã được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển 760mmHg hoặc 101,3kPa) của sản phẩm khi bị đốt nóng ở điều kiện thí nghiệm tạo thành một hỗn hợp hơi không khí trên bề mặt mẫu và bị chớp lửa khi đưa ngọn lửa ngang qua mặt cốc và lập tức lan truyền khắp bề mặt mẫu.
Điểm bắt cháy là nhiệt độ thấp nhất sau khi đưa ngọn lửa kiểm tra ngang qua mặt cốc, hỗn hợp hơi không khí trên mặt cốc bắt cháy liên tục trong thời gian ít nhất 5 giây.
Điểm chớp lửa cốc hở trong một mức độ nào đó đặc trưng cho tính dễ cháy của sản phẩm dầu mỏ. Dựa vào nhiệt độ chớp lửa có thể biết được đặc tính của hydrocacbon có trong thành phần của nó cũng như sự có mặt của các cấu tử nhẹ. Hydrocacbon có nhiệt độ sôi cao thì điểm chớp lửa cao và ngược lại hydrocacbon có nhiệt độ sôi thấp thì điểm chớp lửa thấp.
Điểm bốc cháy của hỗn hợp hơi sản phẩm dầu mỏ với không khí chỉ xảy ra khi đủ nồng độ tối thiểu xác định của hơi sản phẩm dầu mỏ trong không khí, nồng độ lúc đó tương ứng với giới hạn nổ dưới.
2. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp là gia nhiệt từ từ một lượng mẫu xác định trong cốc thử hở cho đến lúc xuất hiện chớp cháy khi cho một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa ngang qua miệng cốc. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi trên bề mặt chất lỏng bắt cháy được ghi nhận là điểm chớp cháy.
Để xác định điểm bắt cháy , thí nghiệm được tiếp tục cho đến lúc ngọn lửa thử làm cho mẫu trong cốc bắt cháy.
3. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp này dựa trên tiêu chuẩn ASTM D92 ( cốc hở CLEVELAND) nhằm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy của các loại sản phẩm dầu mỏ chủ yếu là các sản phẩm nặng như dầu FO, dầu nhờn, bitum có điểm chớp cháy lớn hơn 79oC.
4. Dụng cụ và hóa chất 4.1 Dụng cụ:
Bộ thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở (KOEHLER).
1
2 3
4 5
Hình 5: Bộ thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở (KOEHLER)
1. Que thử; 2. Cần cố định nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ; 3. Cốc thử mẫu; 4. Bộ phận gia nhiệt; 5. Núm điều chỉnh nhiệt độ thiết bị gia nhiệt.
4.2 Hóa chất: Dầu nhờn, dầu FO…
5. Qui trình thử nghiệm
5.1 Chuẩn bị mẫu và thiết bị thí nghiệm
Chuẩn bị mẫu:
Bảo quản mẫu trong các dụng cụ chứa đựng kín, không rò rỉ, tránh làm bay hơi các phần nhẹ. Mẫu của các chất có độ nhớt cao, có thể hâm nóng cho đến khi thành chất lỏng dễ rót vào cốc thử nghiệm. Nhưng mẫu chỉ được đun nóng đến nhiệt độ thấp hơn điểm chớp lửa dự đoán là 56oC.
Các mẫu có chứa nước hòa tan hoặc có nước tự do có thể khử nước bẳng CaCl2 khan rồi lọc qua giấy lọc và gạn phần trên để thí nghiệm, cũng có thể đun nóng mẫu như trên.
Chuẩn bị thiết bị:
Thử nghiệm được tiến hành ở nơi kín gió. Không tiến hành thí nghiệm trong tủ hút đang làm việc.
Cẩn thận làm sạch cốc loại bỏ hết các vết dầu bẩn của lần thử trước, nếu có cặn cacbon loại bỏ bằng bùi nhùi thép loại mảnh. Sấy khô cốc, để nguội cốc đến ít nhất dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến là 56oC.
5.2 Tiến hành thí nghiệm
Đổ mẫu vào cốc thử đến vạch chuẩn. Gắn nhiệt kế ở vị trí thẳng đứng sao cho đáy của bầu thủy ngân cách đáy cốc 6,4mm.
Châm ngọn lửa và điều chỉnh nó có đường kính 4,2 ÷ 4,8 mm.
Tốc độ gia nhiệt cho cốc thử được điều chỉnh bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên thiết bị. Tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu là 14 ÷ 17oC / phút. Khi nhiệt độ xấp xỉ 56oC dưới điểm chớp cháy dự đoán, giảm tốc độ đốt nóng xuống 5 ÷ 6oC / phút.
Khi mẫu đạt đến dưới 28oC nhiệt độ chớp cháy dự đoán, bắt đầu thử bằng cách cho ngọn lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử ( khoảng 1 giây). Lặp lại việc thử nghiệm này sau mỗi 2oC.
Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt mẫu. Tránh nhầm lẫn với vầng sáng xanh đôi khi xuất hiện quanh ngọn lửa thử.
Để xác định điểm bắt cháy, tiếp tục nâng nhiệt độ mẫu thử với tốc độ 5 ÷ 6oC / phút.
Tiếp tục thử ngọn lửa sau mỗi 2oC cho đến khi mẫu bắt cháy và sự cháy duy trì ít nhất 5 giây. Ghi nhận nhiệt độ này - điểm bắt cháy.
Ngưng thí nghiệm. Tắt nguồn nhiệt . Đổ mẫu, lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp để loại bỏ bất cứ vết dầu hay cặn nào còn bám lại.
6. Xử lý kết quả
Ghi lại áp suất khí quyển tại thời điểm kiểm tra, khi áp suất khác 760mmHg (101,3 kPa) thì hiệu chỉnh điểm chớp lửa hoặc điểm bắt cháy theo một trong hai công thức sau:
Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0,25(101,3 - K) Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0,033(760 - P) Trong đó:
C: là điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã quan sát được, oC.
K: là áp suất khí quyển tính theo kPa.
P: là áp suất khí quyển tính theo mmHg.
Ghi lại điểm chớp lửa chính xác đến 2oC.
Kết quả thử nghiệm là giá trị điểm chớp lửa hoặc điểm bắt cháy đã được hiệu chỉnh.
7. Sai số cho phép
7.1 Độ lặp lại
Hai kết quả thu được do cùng một người phân tích ở cùng một phòng thí nghiệm, cùng một mẫu và cùng thiết bị, theo phương pháp này sẽ coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau:
+ Điểm chớp lửa: 8oC.
+ Điểm bắt cháy: 8oC.
7.2 Độ lặp lại
Hai kết quả thu được do người phân tích ở hai phòng thí nghiệm khác nhau, cùng một mẫu và cùng thiết bị, theo phương pháp này sẽ coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau:
+ Điểm chớp lửa: 17oC.
+ Điểm bắt cháy: 14oC.
8. Câu hỏi
1) Nêu các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả thu được.
2) Phân biệt điểm chớp cháy và điểm bắt cháy.
3) Đánh giá mẫu thử nghiệm.