4. Thiết bị và hóa chất
5.1Chuẩn bị mẫu và dụng cụ
Làm sạch ống lót sứ bằng cách tráng rửa bằng dung môi toluen. Đem ống lót sứ sấy khô trong vòng 15 phút ở nhiệt độ 115 - 120oC, để nguội trong bình hút ẩm không có chất hút ẩm. Cân ống lót sứ với độ chính xác 0,1mg. Ghi lấy giá trị khối lượng của ống lót sứ là m1.
Trộn thật đều mẫu. Nhanh chóng lấy khoảng 10g mẫu cho vào ống lót sứ rồi cân với độ chính xác 0,01g. Ghi lấy giá trị của khối lượng của ống lót và mẫu thử là m2.
Đặt ống lót sứ có chứa mẫu vào bộ trích ly có chứa 200ml toluen. Cho nước chảy qua ống sinh hàn. Bật bếp gia nhiệt.
Tiến hành trích lý cho đến khi thấy dung môi nhỏ xuống từ ống sứ không còn màu thì tiếp tục trích lý thêm 30 phút. Trong quá trình trích ly cần giữ tốc độ trích lý sao cho bề mặt chất lỏng của hỗn hợp dầu và toluen trong ống lót sứ không dân lên cao hơn khoảng 20mm tính từ đỉnh.
Khi mẫu chứa nhiều nước, lắp cốc nước vào. Nước bị lôi cuốn bởi toluen sẽ nhưng tụ và tập trung phía dưới cốc. Khi nước đầy cốc, tắt bếp để nguội hệ thống rồi đổ nước đi.
Sau khi trích ly xong, sấy khô ống lót sứ ở 115 - 120oC trong 1 giờ. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm ( không có chất hút ẩm) trong 1 giờ, rồi đem cân với độ chính xác 0,2 mg. Ghi lấy giá trị khối lượng của ống lót sứ và tạp chất cơ học là m3.
Lập lại quá trình trích ly ít nhất 1 giờ kể từ khi dung môi nhỏ xuống ống lót sứ nhưng không quá 1 giờ 15 phút. Sau đó đem sấy khô, làm nguội và đem cân như trên. Tiếp tục quá trình trích ly nếu cần thiết cho đến khi khối lượng ống lót sứ có chứa tạp chất cơ học hai lần trích ly liên tiếp không khác nhau quá 0,2 mg.
Làm sạch ống lót sứ: Đổ bỏ phần tạp chất cơ học nằm trong ống lót sứ. Nung đỏ ống lót sứ trong lò nung để loại bỏ phần cháy được còn tích tụ. Tiến hành trích ly không với toluen ít nhất 1 giờ kể từ lúc dung môi nhỏ xuống từ ống lót sứ. Sau đó sấy khô, làm nguội và cân như trên. Lập lại quá trình trích ly cho đến khi khối lượng của ống lót sứ sau hai lần trích ly liên tiếp không khác nhau quá 0,2 mg. Như vậy ống lót sứ đã được chuẩn bị cho lần đo tiếp theo.
6. Tính toán kết quả
Hàm lượng tạp chất cơ học được tính theo % khối lượng so với lượng mẫu đã sử dụng:
Trong đó:
S: hàm lượng tạp chất cơ học được tính theo % khối lượng.
m1: khối lượng ống lót, gam.
m2: khối lượng ống lót và mẫu thử, gam.
7. Câu hỏi
1) Tạp chất cơ học là gì?
2) Các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả đo.
3) Tại sao làm nguội ống lót sứ trong bình hút ẩm không có chất hút ẩm? 4) Đánh giá sản phẩm thử nghiệm.