1. Ý nghĩa
Nhiệt độ nhỏ giọt đặc trưng cho khả năng sử dụng của dầu mỡ để làm việc ở nhiệt độ cao và phản ánh trong một chừng mực nào đó thành phần, bản chất của chất làm đặc, tuy vậy cũng không được coi các giá trị nhiệt độ nhỏ giọt như là nhiệt độ nóng chảy. Nói cách khác, giọt mỡ đầu tiên rơi xuống ở nhiệt độ đó không phải luôn luôn là mỡ đã mất đi tính dẻo và bắt đầu chảy. Đôi khi điều đó xảy ra lại do tính ổn định nhiệt kém của mỡ.
Mỡ vẫn giữ được một giới hạn bền nào đó nhưng đã bị tách ra một lượng như dầu. Ngoài ra do mỡ không phải là một đơn chất, là một hệ keo phức tạp. Việc chuyển sang trạng thái chảy xảy ra trong một khoảng nhiệt độ xác định, đôi khi khá rộng.
2. Nguyên tắc
Cho mỡ vào một chén đặc biệt có lỗ ở đáy, khi nâng nhiệt độ tới một giới hạn nào đó xuất hiện một giọt mỡ đầu tiên rơi ra khỏi chén. Nhiệt độ tương ứng với lúc giọt mỡ rơi khỏi chén gọi là nhiệt độ nhỏ giọt.
3. Phạm vi ứng dụng
Theo tiêu chuẩn ASTM D2265, phương pháp này dùng để xác định nhiệt độ nhỏ giọt của các loại mỡ bôi trơn.
4. Dụng cụ hóa chất 4.1 Dụng cụ:
- Bộ xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ như hình bao gồm:
- Nhiệt kế
- Chén đựng mẫu bằng đồng - Ống nghiệm chịu nhiệt - Cốc thủy tinh 500ml - Bộ gia nhiệt
- Mô tơ khuấy
Hình 13.1 : Thiết bị đo điểm nhỏ giọt của mỡ
1. Môtơ khuấy; 2. Nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của glyxerin; 3. Nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của mẫu thử; 4. Ống thử; 5. Cốc đựng glyxerin gia nhiệt; 6. Thiết bị gia
nhiệt.
4.2 Hóa chất: Chất tải nhiệt Glyxerin, mỡ bôi trơn.
5. Qui trình thử nghiệm 5.1 Chuẩn bị mẫu và thiết bị
Chuẩn bị mẫu:
Nhồi dầy mỡ vào chén bằng cách ấn miệng rộng vào mỡ. Bỏ mỡ dư bằng que gạt.
Giữ thẳng đứng với miệng nhỏ hướng xuống dưới. Xuyên que kim loại từ dưới lên trên đến khi nó nhô lên 25mm. Ấn que vào chén sao cho que kim loại tiếp xúc với đường chu vi thấp và cao của chén. Giữ tiếp xúc này, xoay cốc trên que theo ngón trỏ để tạo chuyển động xoắn xuống phía dưới que để loại phần mỡ hình chóp dính dọc theo que.
Khi cốc đạt đến điểm cuối que, rút cẩn thận que ra khỏi chén sao cho que không chạm vào bề mặt mẫu. Theo hình 13.2.
Chuẩn bị thiết bị:
Cho chén vào ống thử, gắn hai nút lie vào nhiệt kế. Lắp nhiệt kế vào ống thử đến độ sâu đã định sao cho bầu nhiệt kế không chạm vào bề mặt của mẫu mỡ.
Treo ống thử vào cốc thủy tinh có chứa glyxerin.
Lắp nhiệt kế vào cốc thủy tinh có chứa glyxerin để đo nhiệt độ của chất lỏng gia nhiệt.
Lắp cánh khuấy của môtơ vào cốc thủy tinh có chứa glyxerin để khuấy dung dịch gia nhiệt nhằm phân tán đều nhiệt độ trong cốc.
Hình 13.2 Thao tác tra mỡ vào cốc
5.2 Tiến hành thí nghiệm
Khuấy cốc glyxerin và tiến hành gia nhiệt với tốc độ gia nhiệt 4 ÷ 7oC / phút. Khi còn cách nhiệt độ nhỏ giọt dự kiến khoảng 20oC thì tăng nhiệt độ chậm lại với vận tốc 1oC/phút.
Tiếp tục gia nhiệt, mỡ nóng chảy và dần dần lọt xuống qua lỗ ở đáy chén. Khi giọt mỡ đầu tiên rơi khỏi đáy chén thì ghi lại nhiệt độ của nhiệt kế cắm trong dung dịch glyxerin và nhiệt kế cắm trong ống thử.
Nếu mỡ chảy thành dạng sợi thì chỉ ghi nhận nhiệt độ khi giọt mỡ đầu tiên khi chạm đáy ống thử.
6. Xử lý kết quả
Báo cáo điểm nhỏ giọt chính xác đến 1oC.
Điểm nhỏ giọt của mỡ được tính theo công thức sau:
DP = ODP + [(BT - ODP)/3]
Trong đó:
DP: điểm nhỏ giọt, oC.
ODP: nhiệt độ điểm chảy quan sát được từ nhiệt kế của ống thử, oC.
BT: nhiệt độ của nhiệt kế quan sát được khi đo dung dịch glyxerin, oC.
7. Độ chính xác
Điểm nhỏ giọt của mỡ, oC Độ lặp lại, oC Độ tái lặp lại, oC
Dước 116 6 9
116 ÷ 221 8 12
221 ÷ 277 6 16
277 ÷ 316 7 12
8. Câu hỏi
1) Tại sao phải xác định điểm nhỏ giọt của mỡ?
2) Đánh giá mẫu thử nghiệm.
MẪU TRÌNH BÀY BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYấN NGÀNH HểA DẦU Họ tên sinh viên:……….
Lớp:………Khóa………
TÊN BÀI THÍ NGHIỆM 1. Mục đích của bài thí nghiệm
Nờu rừ mục đớch bài thớ nghiệm xỏc định chỉ tiờu nào của mẫu sản phẩm húa dầu nào đã sử dụng để thí nghiệm.
2. Tóm tắc các bước tiến hành thí nghiệm
Tóm lược các bước tiến hành thí nghiệm đối với mẫu sản phẩm dầu mỏ đã tiến hành thí nghiệm.
3. Xử lý kết quả