a) Phân tích kết quả đo BET của 5 mẫu
Hình 3.7.Kết quả đo BET khi nung mẫu ở 450oC trong 2h30ph (Mẫu D)
Từ 4 kết quả của 4 mẫu trên bảng 3.6:
Bảng 3.8.Bảng số liệu SBET của các mẫu theo nhiệt độ nung trong 2,5h
Nhiệt độ (oC) 300 350 400 450
SBET (m2/g) 1025,775 1237,56 1274,3169 1280,568
So sánh kết quả thu được với mẫu than hoạt tính chưa phủ có SBET=728,193m2/g, các mẫu đều có diện tích bề mặt được cải thiện đáng kể.
Kết quả này có thể được giải thích như sau: Khi được nhúng vào mẫu than hoạt tính các muối của kim loại (cụ thể là FeCl3 và CuCl2) sẽ được nung ở nhiệt độ cao tạo thành các tâm oxit kim loại tồn tại trong các lỗ hốc của than hoạt tính ban đầu và thải một lượng khí Cl2 bám trên bề mặt của lớp than hoạt tính. Chính những tâm oxit này giúp cho diện tích bề mặt than tăng lên rõ rệt (từ SBET=728,193m2/g tăng lên khoảng trên 1000m2/g). Mặc khác, tại vì trong quá trình nung, khí Nitơ đã len lỏi vào các mao quản có sẵn nhưng bị bít 2 đầu của than hoạt tính, làm than hoạt tính đã được biến tính có thêm nhiều mao quản nhỏ.
Tôi thấy mẫu được nung trong nhiệt độ 400oC (Mẫu C) là có kết quả khả thi nhất. Tôi không chọn mẫu nung trong nhiệt độ 450oC (Mẫu D) vì tuy SBET lớn nhất nhưng chênh lệch so với SBET của Mẫu C là không đáng kể và nhiệt độ cao gây hao tổn về kinh tế, dễ làm chảy dây điện trở gây tốn thời gian và chi phí bảo dưỡng.
b) Phân tích hai mẫu chụp SEM [7],[8]
Hình 3.8.Ảnh SEM Mẫu 0 (thang 1μm)
Hình 3.9.Ảnh SEM Mẫu C (thang 1μm)
Hình 3.10.Ảnh SEM Mẫu 0 (thang 5μm)
Hình 3.11.Ảnh SEM Mẫu C (thang 5μm)
Hình 3.12.Ảnh SEM Mẫu 0 (thang 500nm)
Hình 3.13.Ảnh SEM Mẫu C (thang 500nm)
Dựa vào kết quả chụp SEM và các kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian nung đến khả năng hấp phụ của chất hấp phụ - xúc tác chúng tôi nhận thấy có sự phù hợp giữa hình ảnh cấu trúc bề mặt với chất lượng than thu được. Ảnh chụp SEM của mẫu Mẫu 0 và Mẫu C ở độ phóng đại 10k, 40k và 100k cho thấy hai mẫu có cấu trúc khác nhau. Cụ thể là:
- Độ phóng đại 10k được chụp ở thang 5μm , ta thấy bề mặt than Mẫu C có chứa nhiều kênh mao quản nhỏ và được sắp xếp khá đồng đều hơn so với Mẫu 0.
- Độ phóng đại 40k được chụp ở thang 1μm, Mẫu C có sự phân bố các hệ thống hang hốc rộng và khá đồng đều hơn so với Mẫu 0.
- Độ phóng đại 100k được chụp ở thang 500nm, tôi thấy bề mặt than mẫu C có rất nhiều kênh mao quản nhỏ và sần sùi hơn so với mẫu 0.
Kết quả này cho thấy bề mặt riêng và thể tích mao quản của chất hấp phụ - xúc tác thu được có sự thay đổi lớn so với than hoạt tính ban đầu. Sự tăng mạnh mao quả nhỏ và bề mặt than sần sùi hơn có thể được giải thích là do các oxit kim loại đã đóng vai trò như các tác nhân hoạt hóa giúp giải phóng một số mao quản sẵn có của than.