Bình định mức
Hóa chất 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Na2S2O5 (4g/mL) 0 0,5 (1,5 và 3,0) Dung dịch hấp thu 10 9,5 (8,5 và 7,0) Axit sunfamic 0,6 (%) (mL) Thể tích đã tối ưu
Lắc đều, để yên 10 phút
Formandehit 0,2 (%) Thể tích đã tối ưu
Pararosanilin công tác (mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Định mức 25 mL, để yên 30 phút
Đo quang ở bước sóng đã tối ưu.
Vẽ biểu đồ độ hấp thu A theo thể tích thuốc thử pararosanilin, từ đó ta kết luận lượng thuốc thử pararosanilin tối ưu cho quy trình phân tích.
2.4.8. Khảo sát bền màu theo thời gian của phức tạo bởi SO2 và Pararosanilin Pararosanilin
Mỗi một hợp chất phức chỉ tồn tại và bền màu trong một khoảng thời gian xác định, do đó cần phải khảo sát sự bền màu của phức theo thời gian, tiến hành tạo phức màu và đo mật độ quang ở những thời điểm khác nhau trong cùng điều kiện để tìm ra thời gian bền màu nhất của phức.
Để khảo sát độ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử pararosanilin, ta tiến hành như sau:
- Chuẩn bị 10 bình định mức 25mL.
- Pha dung dịch Na2S2O5 4g/mL.
Bảng 2.6. Quy trình khảo sát thời gian bền màu của phức
Bình định mức
Hóa chất 0 1 2 3
Na2S2O5 4g/mL (mL) 0 0,5 1,5 3,0
Dung dịch hấp thu (mL) 10 9,5 8,5 7,0
Axit sunfamic 0,6% (mL) Thể tích tối ưu
Để yên 10 phút
Formandehit 0,2% (mL) Thể tích tối ưu
Pararosanilin công tác (mL) Thể tích tối ưu
Định mức 25 mL, đo quang ở bước sóng tối ưu trong khoảng thời gian từ 5 60 phút (mỗi lần đo cách nhau 5 phút).
Vẽ biểu đồ độ hấp thu A theo thời gian, từ đó xác định thời gian bền màu tối ưu cho quy trình phân tích.