4.6.1. Xây dựng phương trình đường chuẩn
Ta sử dụng 5 mẫu Mn ở bảng 4.18 được chiếu và đo trong cùng 1 khoảng thời gian, thời gian chiếu 1 ngày, thời gian đo 30 phút, làm thành 1 bộ mẫu chuẩn để xây dựng đường tuyến tính biểu diễn mối liên hệ giữa khối lượng và cường độ (diện tích đỉnh năng lượng) đỉnh gamma 846,77 keV 56Mn quan tâm. Các thông số của 5 mẫu Mn được sắp xếp lại như ở bảng 4.20.
Bảng 4.20.Thông số thực nghiệm của 5 mẫu Mn dùng làm mẫu chuẩn
Mẫu Khối lượng Np
2 1,0054 97 ± 9,85
3 1,4991 184 ± 13,56
4 2,0019 252 ± 15,87
5 2,4974 323 ± 17,97
Phương trình đường chuẩn được xác định bằng cách vẽ đồ thị biểu thị mối quan hệ khối lượng theo số đếm. Kết quả thu được đồ thị như hình 4.11.
Hình 4.11. Phương trình đường chuẩn.
Từ đồ thị ta xác định được các hệ số a, b của phương trình (4.8), xử lý số liệu bằng Excel với phương pháp Bình Phương Tối Thiếu cho ta xác định được sai số của a và b. Kết quảphương trình đường chuẩn thu được như sau:
mMn = (0,33892 ± 0,03919) + (0,00659 ± 0,00013).S (4.8)
4.6.2. Xác định hàm lượng Mn trong mẫu phân tích
Ta tiến hành tạo 5 mẫu bột Mn được trộn với chất nền graphit theo tỉ lệ phần trăm từ 10%-50% khối lượng mẫu ( 5g) để phân tích lại hàm lượng bằng phương pháp kích hoạt neutron, được đo từ máy đếm đơn kênh SCA và so sánh kết quả thu được với thông số ban đầu của mẫu thực tế ở bảng 4.21.
Bảng 4.21. Thông số mẫu thực tế Mẫu Khối lượng
Mn (g) Khối lượng Graphit (g) Khối lượng mẫu (g) Thành phần % khối lượng Mn 1 0,5086 4,5032 5,0118 10 2 1,0106 4,0076 5,0182 20 3 1,5081 3,5077 5,0158 30 4 2,0087 3,0052 5,0139 40 5 2,5066 2,5070 5,0136 50
Ta kích hoạt 5 mẫu Mn và đo với cùng điều kiện như mẫu chuẩn, thời gian chiếu 1 ngày, đo ở vị trí cách detector 2 cm với ngưỡng dưới là 21, bề rộng cửa sổlà 4,thời gian đo mỗi lần là 30 phút. Ta thu được các thông số từ 5 mẫu Mn dùng để phân tích, sau đó sử dụng phương trình (4.8) để tính khối lượng Mn có trong mẫu, kết quả được trình bày như ở bảng 4.22.
Bảng 4.22. Thông số thực nghiệm của 5 mẫu Mn dùng để phân tích Mẫu X Np Khối lượng MnX
(g)
Sai số tương đối (%) Thành phần % khối lượng MnX 1 45 ± 6,71 0,6355 ± 0,0594(7) 9 13 2 135 ± 11,53 1,2154 ± 0,0873 7 24 3 217 ± 14,73 1,7690 ± 0,1085 6 35 4 301 ± 17,35 2,3225 ± 0,1272 5 46 5 384 ± 19,60 2,8695 ± 0,1441 5 57
Tiến hành so sánh thông số thực nghiệm về khối lượng của 5 mẫu Mn dùng để phân tích với thông số mẫu thực tế ta có được bảng đối chiếu như bảng 4.24.
Bảng 4.23.Độ sai lệch(8)khối lượng Mn có trong mẫu giữa kết quả đo và thực tế Mẫu X Khối lượng MnX (g) Khối lượng Mn (g) Độ sai lệch (%)
1 0,6355 0,5086 25
2 1,2154 1,0106 20
3 1,7690 1,5081 17
4 2,3225 2,0087 16
5 2,8695 2,5066 14
Nhận xét: Kết quả khối lượng Mn đo được trong mẫu có giá trị khá lớn so với khối lượng Mn ban đầu được pha chế, độ sai lệch lớn nhất là 25% đối với mẫu X số 1 và giảm dần đến 14% đối với mẫu X số 5. Điều này cho thấy nếu phân tích hàm lượng Mn trong mẫu với khối lượng lớn sẽ ít sai lệch và đáng tin cậy hơn.
4.7. Đánh giá kết quả
Bảng 4.24. Bảng tóm tắt kết quả so sánh giữa thực nghiệm, lý thuyết và tài liệu tham khảo
So sánh
Chu kỳ bán rã Thông lượng Tiết diện bắt neutron nhiệt 116m In (phút) 56 Mn (giờ) Lỗ 1 (n.cm-2.s-1) 115 In (barn) 55 Mn (barn) Thực nghiệm 52,99 2,527 35,60 196,39 14,67 Lý thuyết 54[11] 2,579[29]
Tài liệu tham khảo 48,70[1] 210[20] 13,3[22]; 13,64[24] Độ sai lệch (%) 1,86 2,02 26,90 6,48 10,28; 7,53
Những yếu tố ảnh hưởng đến độ sai lệch giữa kết quả đo trong luận văn này so với các giá trị tham khảo từ nhiều nguồn tài liệu khác:
Nguồn Ra-Be có hoạt độ nhỏ nên khả năng xảy ra tương tác của neutron với hạt nhân bia thấp, để khắc phục ta cần phải chiếu mẫu trong thời gian dài.
Vị trí chiếu mẫu nông hay sâu khi kích hoạt bằng nguồn Ra-Be dẫn đến sự thay đổi thông lượng nguồn neutron.
Các yếu tố như loại detector, tính chất, hình dạng, kích thước của detector, loại bức xạ, bố trí hình học của phép đo cũng ảnh hưởng đến hiệu suất ghi của detector, dẫn đến ảnh hưởng đến kết quả đo.
Quá trình chuẩn bị mẫu, mẫu chuẩn Au dạng tấm, nhưng mẫu Mn dạng bột và được đựng trong túi nilông dẫn đến sự sai khác về mặt hình học.
Thao tác của người làm thí nghiệm khi đo khối lượng mẫu, sử dụng thước đo khoảng cách, đồng hồ đo thời gian...
Sai số khi phân tích số liệu, sai số thống kê số đếm, số thập phân được làm tròn.
KẾT LUẬN
Nghiên cứu phép phân tích kích hoạt neutron với nguồn Ra-Be, luận văn đã đạt được những kết quả sau:
Tổng quan về lý thuyết neutron, trình bày sự phân bố thông lượng neutron, các loại nguồn neutron quan trọng, các tương tác giữa neutron với hạt nhân, làm chậm neutron, khái niệm tiết diện neutron.
Tổng quan về phân tích kích hoạt neutron, trình bày về cơ sở, nguyên tắc, các bước cơ bản và một số lưu ý khi phân tích kích hoạt neutron, đo bức xạ tia gamma để xác định tiết diện bắt neutron nhiệt, phân tích hàm lượng nguyên tố trong mẫu.
Khảo sát hệ đo, trình bày sơ lược nguồn Ra-Be, vật liệu dùng trong thí nghiệm và hệ đo.
Phần thực nghiệm, luận văn đã thực hiện các thí nghiệm:
- Xây dựng đường chuẩn năng lượng cho detector NaI (Tl) nhờ hai nguồn chuẩn 60
Co, 137Cs.
- Xây dựng đường cong hiệu suất của detector NaI (Tl) dựa vào việc xác định hiệu suất đỉnh của 3 nguồn chuẩn 22Na, 60Co, 137Cs.
- Xác định chu kỳ bán rã của 116m
In (52,99 phút), 56Mn (2,527 giờ) dựa vào đồ thị phân rã hàm ln của mẫu In và Mn sau khi kích hoạt.
- Xác định được thông lượng neutron nhiệt tại lỗ số 1 của nguồn Ra-Be nhờ vào việc kích hoạt mẫu Au là 35,60 n.cm-2
.s-1.
- Tính được tiết diện neutron nhiệt của đồng vị 115In (196,39 barn), 55Mn (14,67 barn) với độ sai lệch nhỏ so với các giá trị so sánh (<10%).
- Xác định hàm lượng Mn có trong mẫu phân tích dựa vào phương trình đường chuẩn, kết quả có sự sai lệch giữa giá trị đo được và giá trị pha chế 14÷25%.
KIẾN NGHỊ
Luận văn chỉ xác định thông lượng neutron ở lỗ số 1 của nguồn Ra-Be, tiết diện neutron nhiệt của 115In, 55Mn dựa vào việc kích hoạt neutron, hàm lượng Mn trong 5 mẫu khối lượng từ 0,5÷2,5g. Vì vậy, để đề tài được phát triển và hoàn thiện hơn, tôi hy vọng những người thực hiện sau này sẽ xác định lại thông lượng neutron ở các lỗ khác của nguồn Ra- Be, xác định tiết diện của nhiều nguyên tố khác nữa dựa vào việc kích hoạt neutron, xác định được hàm lượng Mn với độ chính xác cao hơn và hạn chế sai số trong phép đo. Với số liệu đã thu được tác giả hy vọng rằng sẽ là cơ sở dữ liệu cho các thí nghiệm về sau này.
Do kiến thức còn giới hạn nên trong quá trình làm khóa luận gặp nhiều sai sót là khó tránh khỏi, nên tác giả rất mong nhận được những góp ý để khóa luận này được hoàn thiện hơn.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
[1] Bùi Thiện Chánh (2011), Thực nghiệm xác định thông lượng neutron của nguồn Ra- Be, Khóa luận tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên Tp.HCM.
[2] Ngô Quang Huy (2005), Vật lý lò phản ứng hạt nhân, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
[3] Lê Hồng Khiêm (2008), Phân tích số liệu trong ghi nhận bức xạ, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
[4] Phạm Thị Thùy Linh (2011), Xác định tiết diện tích phân cộng hưởng của một số đồng vị dựa trên kích hoạt neutron nguồn Am- Be, Khóa luận tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên Tp.HCM.
[5] Trương Thị Hồng Loan (2006), Các phương pháp thống kê đánh giá số liệu thực nghiệm, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP.HCM.
[6] Mai Văn Nhơn (2002), Nhập môn vật lý neutron, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Tp.HCM.
[7] Huỳnh Trúc Phương (2010), Bài giảng vật lý neutron, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP.HCM.
[8] Huỳnh Trúc Phương (2007), Giáo trình phân tích kích hoạt neutron, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP.HCM, trang 15-17.
[9] Huỳnh Trúc Phương, Trần Phong Dũng, Châu Văn Tạo (2009), Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP.HCM, trang 45-63.
[10] Châu Văn Tạo (2004), An toàn bức xạ ion hóa, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia Tp.HCM, trang 82-87.
Tiếng Anh
[11] Avinash Agarwal, Rizvi I.A., and Chaubey A.K. (2002), phys. Rev. C65, 034605.
[12] Curtiss, L.F. (1985), Introduction to neutron physics, D. Van nostrand company, New York.
[13] Dostal J., Elson C. (1998), General principle of neutron activation analysis, Mineralogical asociantion of Canada.
[14] Dzhelepov B.S., Peker L.K. (1981), Decay schemes of radioactive nuclei, London.
[15] European commission institute for transuranium elements (2006), Neutron interactions with matter, Germany.
[16] Evans, R.D. (1955), Atomic nucleus, Mc-Graw-Hill, New York.
[17] Garfinkel, S.B. (1986), Radioactivity and its measurement, Van nostrand company, New York.
[18] Ghoshal, S.N. (1997), Atomic and nuclear physics Vol II, S. chand & company, New delhi.
[19] International atomic energy agency (1974), Handbook on nuclear activation cross secction, technical reports Series. No_156, Vienna.
[20] Journal of nuclear and radiochemical science, cross section of thermal neutron capture cross section, 6 No 3, 2005.
[21] Knoll, G.F. (1989), Radiation detection and measurement, John wiley.
[22] Mughabghab S.F., Divadeenam M., Holden N.E. (1981), Neutron Cross Section, Volume 1: Neutron resonance parameters and themal cross sections, Brookhaven National Laboratory, New York.
[23] Mukhin, K.N. (1987), Experimental nuclear physics volume I, Mir publishers, Moscow.
[24] Norman, E.Holden (1981), Neutron capture cross section standards for BNL 325, Fourth Edition, Brookhaven National Laboratory Associated Universities, New York.
[25] Raymond, L. Murray (2009), Nuclear energy: An introduction to the concepts, systems, and applications of nuclear processes, Six Edition, Butterworth- Heinemann, America.
[26] Soete D.De, Gijbels R., Hoste J. (1972), Neutron Activation Analysis, Wiley Interscience, New York.
[27] U.S. Department of energy (Jan 1993), Hand book of nuclear physics and reactor theory volume 1 of 2, Washington D.C.
[28] Wong, Samuel S.M. (2002), Introductory nuclear physics, New Delhi, third Ed. Website [29] http://ie.lbl.gov/toi/index.asp [30] http://www.scribd.com/doc/28456294/6/Cơ chế làm chậm neutron [31] http://environmental chemistry.com/yogi/periodic/Mn.html [32] http://vi.wikipedia.org/wiki/Mangan
PHỤ LỤC Phụ lục 1.1. Công thức tính độ sai lệch [3], [5] Χ ∆ = δ (%), với ∆= a−Χ
Trong đó: a: kết quả từ thực nghiệm,
X: kết quả của công trình nghiên cứu khác (lý thuyết).
Phụ lục 1.2. Công thức tính sai số thông lượng
p m p A (N /t ).M σ.W.θ.N .ε .γ.S.D.C φ =
Truyền sai số và chỉ tính đến sai số số đếm Np, ta được:
p 2 N p N φ σ σ = φ∗
Phụ lục 1.3. Công thức tính sai số tiết diện
p m A p (N / t ).M .W. .N . . .S.D.C σ = φ θ ε γ
Truyền sai số và chỉ tính đến sai số số đếm Np, thông lượng Φ ta được:
p 2 2 N p * N φ σ σ σ σ = σ + φ
n i 2 i 1 i n 2 i 1 i ; 1 = = µ σ µ = σ ∑ ∑ n 2 i 1 i 1 1 µ = σ = σ ∑
Phụ lục 1.5. Công thức tính sai số khối lượng
m = a + b.S Truyền sai số ta được:
2 2 2 2 2
m a b.S S.b