Cơ sở của phương pháp là chiếu tia X đơn sắc qua mẫu bột, vì mẫu bột gồm vô số tinh thểđịnh hướng hỗn loạn nên luôn luôn có những mặt mạng hkl với dhkl tương
ứng nằm ở vị trí thích hợp tạo với chùm tia một góc θ thỏa mãn phương trình Bragg: 2dsinθ = nλ (2.1)
do đó luôn luôn quan sát được nhiễu xạ.
Các nhiễu xạ được ghi nhận và thu được bộ d, I/I0 của các nhiễu xạ. Thông thường người ta sử dụng d và I/I0 của ba vạch đặc trưng nhất để xác định cấu trúc tinh thể.
Dựa vào số lượng, vị trí và cường độ các peak trên phổ nhiễu xạ tia X có thể suy
đoán được kiểu mạng, thành phần pha từđó xác định bản chất vật thể.
Nếu mẫu nghiên cứu chỉ gồm một chất, một pha thì ảnh nhiễu xạ là đặc trưng cho chất đó. Nếu mẫu nghiên cứu là tập hợp của nhiều pha thì ảnh nhiễu xạ là tập hợp các ảnh nhiễu xạ của từng pha riêng lẻ với cường độ peak tỉ lệ thuận với hàm lượng pha trong mẫu.
Kích thước trung bình của tinh thể được tính từ số liệu phổ XRD theo phương trình Scherrer:
D = Kλ/(βcosθ) (2.2)
Trong đó: λ là bước sóng của bức xạ tia X, K là hằng số (K = 0.98), β là độ rộng trung bình của vạch phổđặc trưng của các pha tương ứng, θ là góc nhiễu xạ tia X.
Phổ XRD được chụp trên thiết bị AXS D8 Advance tại Viện Khoa học Vật liệu, số 01 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, Tp Hồ Chí Minh.
2.3.1.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM).
Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thường viết tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Kính hiển vi điện tử quét cho ảnh bề mặt với độ phóng đại cao, độ sâu lớn, rất hữu hiệu trong việc nghiên cứu cấu trúc bề mặt. Dựa trên hình ảnh thu được có thể xác
định hình dạng của hạt, thông qua thang đo chuẩn trên ảnh có thể xác định tương đối kích thước hạt.
Ảnh SEM của vật liệu được chụp trên thiết bị JSM 7401F (JEOL) tại Viện Công nghệ Hóa học, số 01 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, Tp Hồ Chí Minh.