Từ kết quả phân tích nhiệt DTA - TG ta thực hiện thay đổi nhiệt độ nung đối với mẫu Mo để xác định nhiệt độ nung hợp lý cho các mẫu sau này.
Tiến hành nung các mẫu ở: 1300, 13500C, kí hiệu các mẫu lần lượt: 1300N: nung ở nhiệt độ 1300, lưu 1h, làm lạnh từ từ
1300L: nung ở nhiệt độ 1300, lưu 1h, làm lạnh đột ngột 1350N: nung ở nhiệt độ 1350, lưu 1h, lành lạnh từ từ 1350L: nung ở nhiệt độ 1350, lưu 1h, lành lạnh đột ngột
Sản phẩm sau khi nung, mẫu 1350 N cho kết khối tốt, bề mặt sản phẩm bóng, sản phẩm chắc đặc ( hình ảnh được trình bày phần phụ lục).
Kết quả phân tích XRD của các mẫu với các quá trình làm lạnh từ từ và làm lạnh nhanh được thể hiện trên Bảng 4.4:
Bảng 4.4. Cường độ píc pha tinh thể diopsit phụ thuộc vào nhiệt độ nung
Pha tinh thể diopsit CaMgSi2O6
Mẫu (0) d (A0) I(Cps)
1300N 30 2,972 375
1300L 30 2,992 450
1350N 30 2,991 610
1350L 30 2,988 590
Từ kết quả phân tích nhiễu xạ tia X các mẫu chuẩn bị theo tỷ lệ CaO : MgO : SiO2 = 1 : 1 : 2 sản phẩm có cấu trúc pha diopsit. Các mẫu nung chảy ở nhiệt độ 13500C có cường độ píc tinh thể diopsit hình thành cao hơn so với 1300oC. Mẫu nung ở nhiệt độ 13000
C với chế độ làm nguội từ từ có cường độ píc tinh thể diopsit thấp hơn so với mẫu làm lạnh đột ngột trong nước. Mẫu nung ở nhiệt độ 13500C với chế độ làm nguội từ từ có cường độ píc tinh thể diopsit thấp hơn so với mẫu làm lạnh đột ngột trong nước. Bằng cách làm lạnh đột ngột trong nước thì cường độ píc và hàm lượng pha diopsit cao hơn. Nhưng để an toàn cho thiết bị nung và thao tác thí nghiệm thì chế độ nung ở 13500C làm nguội từ từ và lưu 1h là chế độ nung thích hợp nhất cho các thí nghiệm sau.