2.2.1 Sơ đồ nghiên cứu
Hình 2.1 Sơ đồ nghiên cứu
Ngâm kết hợp sóng siêu âm Ngâm thông thường
Khảo sát thời gian ngâm Khảo sát công suất
Khảo sát thời gian ngâm
Nghiền
Sản phẩm Khảo sát thời gian ủ
Rây
Khảo sát thời gian ủ Đậu đen
Khảo sát nhiệt độ ngâm Khảo sát tỷ lệ nguyên liệu: nước
Khảo sát nhiệt độ sấy
2.2.2 Quy trình sản xuất dự kiến
Hình 2.2 Sơ đồ quy trình sản xuất dự kiến
- Khảo sát tỷ lệ nguyên liệu: nước
- Khảo sát nhiệt độ ngâm
- Khảo sát thời gian ngâm thông thường
- Khảo sát thời gian ngâm có hỗ trợ sóng siêu âm Hạt sâu, hạt lép Nguyên liệu Xử lý Sản phẩm Ngâm Nước
Ủ - Khảo sát thời gian ủ ngâm thông thường
- Khảo sát thời gian ủ ngâm sóng siêu âm
Sấy - Khảo sát nhiệt độ sấy với mẫu ngâm thông thường
- Khảo sát nhiệt độ sấy với mẫu ngâm sóng sêu âm
Nghiền 0,5mm
2.2.2.1 Thuyết minh quy trình công nghệ
Nguyên liệu
Nguyên liệu sử dụng là hạt đậu đen.
Xử lý Mục đích
- Phân loại theo kích thước hạt để đảm bảo sự đồng nhất về nẩy mầm, và loại bỏ các tạp chất cơ học.
- Rửa sạch để loại bỏ các tạp chất như đất, hay các hạt đậu bị hư,... làm sạch bằng cách cho vào nước rồi rửa sạch.
Các biến đổi của nguyên liệu
- Không biến đổi nhiều.
Ngâm Mục đích
- Đậu đang ở trạng thái ngủ, khi gặp điều kiện thích hợp sẽ nẩy mầm, dưới tác dụng của sóng siêu âm, hạt sẽ càng nhanh nẩy mầm.
- Loại bỏ những hạt lép, những hạt không chắc, tạp chất, hạt bị sâu bệnh,... mà trong quá trình làm sạch chưa loại bỏ hết.
- Tạo điều kiện cho hạt đậu đen hút thêm một lượng nước tự do để tăng hàm ẩm của hạt tới hàm ẩm thích hợp cho hạt đậu nẩy mầm. Giúp cho quá trình chuyển khối và đóng vai trò quan trọng để hoạt hóa và thúc đẩy sự phá triển của phôi.
Các biến đổi của nguyên liệu
- Vật lý: kích thước hạt trương lên do nồng độ ẩm trong hạt tăng lên.
- Hóa sinh: không đáng kể, vì trong giai đoạn này hạt vẫn hô hấp yếu, tinh bột phân giải thành các chất đơn giản cung cấp cho quá trình phát triển của mầm.
Ủ Mục đích
- Chuyển đổi trạng thái của hệ enzym có trong hạt đậu từ trạng thái “nghỉ” sang trạng thái “hoạt động”, tích lũy chúng về khối lượng và tăng cường năng lực xúc tác.
- Tạo và duy trì điều kiện thuận lợi để hệ enzym thủy phân tăng trưởng về khối lượng và cường lực xúc tác. Giải phóng chúng khỏi trạng thái liên kết, tạo điều kiện để chúng phân cắt một lượng đáng kể các chất dinh dưỡng cao phân tử thành các sản phẩm thấp phân tử đồng thời phá vỡ thành tế bào làm cho hạt mềm ra, tạo điều kiện biến đổi cơ, lý hóa trong đậu.
Các biến đổi nguyên liệu
- Sinh lý: sự phát triển của phôi xảy ra đồng thời với sự hô hấp và tổng hợp một số chất mới đặc biệt là tổng hợp một số loại enzyme.
- Sinh hóa: thủy phân các chất dự trữ trong nội nhũ, phân cắt một lượng dáng kể các hợp chất cao phân tử giúp cho quá trình nẩy mầm.
- Vật lý: vận chuyển các chất dinh dưỡng và nước để nuôi phôi.
Sấy Mục đích
- Tách nước ra khỏi đậu đen, hạ hàm ẩm của chúng để thành sản phẩm ở dạng bền vững, dễ dàng cho việc vận chuyển và bảo quản.
- Phân cắt hợp chất cao phân tử thành hợp chất ở dạng đơn giản, dễ hòa tan, nâng cao chất hòa tan trong sản phẩm.
- Dưới tác dụng của nhiệt độ, enzym và vi sinh vật bị tiêu diệt.
Các biến đổi nguyên liệu
- Vật lý: kích thước, khối lượng đỗ giảm - Hóa lý: khuếch tán ẩm.
- Hóa sinh: ức chế enzyme, tiêu diệt một số vi sinh vật.
- Hóa học: xảy ra phản ứng Maillard giữa nhóm cacrbonyl (-COO) với nhóm amin (-NH2)
Nghiền Mục đích
- Chế biến: làm kích thước đỗ nhỏ lại, phá vỡ cấu trúc tế bào. - Hoàn thiện: tạo sản phẩm.
Các biến đổi nguyên liệu
- Vật lý: kích thước hạt nhỏ lại - Hóa sinh: không biến đổi nhiều
Rây Mục đích
2.3 CÁC THÍ NGHIỆM KHẢO SÁT
Thí nghiệm 1: Khảo sát phương pháp ngâm thông thường
Thí nghịêm 1.1: Khảo sát tỷ lệ nguyên liệu: nước ngâm ảnh hưởng đến hàm lượng phenolic
Mục đích
Tìm ra tỷ lệ thích hợp cho hàm lượng phenolic cao nhất.
Yếu tố cố định
Khối lượng đậu:100g với nhiệt độ: 30oC, thời gian ngâm: 3 giờ, thời gian ủ: 48 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Yếu tố khảo sát
Tỷ lệ nguyên liệu: nước ngâm lần lượt: 1:2; 1:3; 1:4; 1:5; 1:6
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố, 5 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần. Số nghiệm thức: 5 x 3
Hình 2.3 Khảo sát tỷ lệ nguyên liệu : nước
Đậu đen Nước
Ngâm 1: 1 1: 2 1: 3 1: 4 1: 5 Ủ Sấy Nghiền Hàm mục tiêu Rây
Phương pháp tiến hành
Đậu sau khi chọn lọc thì tiến hành ngâm, với tỷ lệ đậu: nước là 1:1; 1:2; 1:3; 1:4; 1:5, ở 30oC, thời gian ngâm 3 giờ, thời gian ủ 48 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột. Sau khi thu được bột mầm đậu đen ta xác định hàm lượng phenolic mẫu nào cao nhất làm yếu tố cố định cho thí nghiệm sau.
Hàm mục tiêu
Hàm lượng phenolic (mg/g)
Thí nghiệm 1.2: Khảo sát nhiệt độ và thời gian ngâm đến hàm lượng phenolic
Mục đích
Tìm ra được nhiệt độ và thời gian thích hợp giúp đậu nẩy mầm và có hàm lượng phenolic cao nhất.
Yếu tố cố định
Khối lượng đậu: 100g, tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, thời gian ủ: 48 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Yếu tố khảo sát
Thông số thời gian cần xác định t (giờ) = 2; 3; 4; 5; 6 Thông số nhiệt độ cần xác định T (oC) = 25; 30; 35; 40; 45
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, 2 nhân tố, 25 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần.
Hình 2.4 Khảo sát nhiệt độ và thời gian ngâm
Phương pháp tiến hành
Khối lượng đậu là 100g, tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, khảo sát nhiệt độ và thời gian với các thông số như trên, thời gian ủ: 48 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Hàm mục tiêu
Hàm lượng phenolic (mg/g)
Thí nghiệm 2: Ảnh hưởng của sóng siêu âm đến hàm lượng phenolic
Thí nghiệm 2.1 Khảo sát công suất và thời gian ngâm đến hàm lượng phenolic
Mục đích
Xác định hàm lương phenolic cao nhất trong các yếu tố khảo sát
T1T2 T3T4T5
Đậu đen Nước
Ngâm Ủ Sấy Hàm mục tiêu T1T2 T3T4T5 T1T2 T3T4T5 T1T2T3T4T5 t1 t2 t3 t4 t5 T1T2 T3T4T5 Rây Sàng
Yếu tố cố định
Khối lượng đậu là 100g, tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, thời gian ủ: 48 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Yếu tố khảo sát
Thông số công suất N (W) = 200; 250; 300; 350; 400 Thông số thời gian t (phút): 1; 3; 5; 7; 9
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, 2 nhân tố, 25 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần. Số nghiệm thức: 5 x 5x 3 = 75
Hình 2.5 Khảo sát công suất và thời gian
Đậu đen Nước
Ngâm Ủ Sấy Hàm mục tiêu Nghiền Rây N1 N2 N 3 N 4 N 5 t1t2t3t4t5 t1t2t3t4t5 t1t2t3t4t5 t1t2t3t4t5 t1t2t3t4t5
Phương pháp tiến hành
Đậu sau khi chọn lọc thì tiến hành ngâm với tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, công suất và thời gian ngâm được khảo sát theo các thông số như trên, thời gian ủ là 48 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột. Sau khi thu được bột mầm đậu đen ta xác định hàm lượng phenolic mẫu nào cao nhất làm yếu tố cố định cho thí nghiệm sau.
Hàm mục tiêu
Hàm lượng phenolic (mg/g)
Thí nghiệm 3: Khảo sát thời gian ủ
Thí nghiệm 3.1 Khảo sát thời gian ủ bằng phương pháp ngâm thông thường
Mục đích
Xác định thời gian ủ có hàm lượng phenolic cao nhất
Yếu tố cố định
Khối lượng đậu là 100g, tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ và thời gian ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, đem đi ủ với thông số khảo sát như trên, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Yếu tố khảo sát
Thông số thời gian ủ (giờ) = 24; 36; 48; 60; 72
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố, 5 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần.
Hình 2.6 Khảo sát thời gian ủ
Phương pháp tiến hành
Đậu sau khi chọn lọc thì tiến hành ngâm, tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số từ thí nghiệm 1.1 làm cơ sở, nhiệt độ và thời gian ngâm từ thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2. Đậu được ủ trong thời gian 24 giờ; 36 giờ; 48 giờ; 60 giờ; 72 giờ, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thu được bột mầm đậu đen ta xác định hàm lượng phenolic mẫu nào cao nhất làm yếu tố cố định cho thí nghiệm sau.
Hàm mục tiêu
Hàm lượng phenolic (mg/g)
Thí nghiệm 3.2 Khảo sát thời gian ủ bằng phương pháp ngâm có ảnh hưởng sóng siêu âm đến hàm lượng phenolic
Mục đích
Xác định thời gian ủ có hàm lượng phenolic cao nhất
Yếu tố cố định
Đậu đen Nước
Ngâm 24 36 48 60 72 Ủ Sấy Nghiền Rây Hàm mục tiêu
Khối lượng đậu: 100g, tỷ lệ nguyên liệu: nước được lấy từ thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, công suất và thời gian ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 2.1, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Yếu tố khảo sát
Thông số thời gian ủ (giờ) = 24; 36; 48; 60; 72
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố, 5 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần.
Số nghiệm thức: 5 x 3 = 15
Hình 2.7 Khảo sát thời gian ủ
Phương pháp tiến hành
Đậu sau khi chọn lọc thì tiến hành ngâm, tỷ lệ nguyên liệu: nước được lấy từ thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí
Đậu đen Nước
Ngâm 24 36 48 60 72 Ủ Sấy Nghiền Rây Hàm mục tiêu
nghiệm 1.2, công suất và thời giian ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 2.1, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thu được bột mầm đậu đen ta xác định hàm lượng phenolic mẫu nào cao nhất làm yếu tố cố định cho thí nghiệm sau.
Hàm mục tiêu
Hàm lượng phenolic (mg/g)
Thí nghiệm 4: Khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy ảnh hưởng đến hàm lượng phenolic
Thí nghiệm 4.1: Khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy đến hàm lượng phenolic với phương pháp ngâm thông thường
Mục đích
Thí nghiệm nhằm khảo sát nhiệt độ và thời gian để có được hàm lượng phenolic cao nhất.
Yếu tố cố định
Khối lượng đậu: 100g, lấy các thông số tối ưu từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ và thời gian ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, thời gian ủ lấy thông số từ thí nghiệm 3.1 làm yếu tố cố định.
Yếu tố khảo sát
Thông số nhiệt độ (oC) = 50; 60; 70; 80; 90
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố, 5 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần. Số nghiệm thức: 5 x 3 = 15
Hình 2.8 Khảo sát nhiệt độ sấy
Phương pháp tiến hành
Đậu sau khi chọn lọc thì tiến hành ngâm với tỷ lệ nguyên liệu: nước lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ và thời gian ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, thời gian ủ lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 3.1, khảo sát nhiệt độ sấy theo các thông số trên, đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Hàm mục tiêu:
Hàm lượng phenolic (mg/g)
Thí nghiệm 4.2: Khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy đến hàm lượng phenolic với mẫu ngâm có ảnh hưởng sóng siêu âm
Mục đích
Thí nghiệm nhằm khảo sát nhiệt độ và thời gian để có được hàm lượng phenolic cao nhất.
Đậu đen Nước
Ngâm 50 60 70 80 90 Ủ Sấy Nghiền Hàm mục tiêu Rây
Yếu tố cố định
Khối lượng đậu là 100g, tỷ lệ nguyên liệu: nước được lấy từ thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.1, nhiệt độ ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 1.2, công suất và thời giian ngâm lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 2.1, thời gian ủ lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm 3.2, sấy 50oC đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột.
Yếu tố khảo sát
Thông số nhiệt độ (oC) = 50; 60; 70; 80; 90
Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố, 5 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần. Số nghiệm thức: 5 x 3 = 15
Hình 2.9 Khảo sát nhiệt độ sấy
Phương pháp tiến hành
Đậu sau khi chọn lọc thì tiến hành ngâm, lấy thông số tốt nhất từ thí nghiệm theo phương pháp ngâm có sóng siêu âm, khảo sát nhiệt độ sấy theo các thông số như
Đậu đen Nước
Ngâm 50 60 70 80 90 Ủ Sấy Nghiền Hàm mục tiêu Rây
trên đạt hàm ẩm 5% rồi nghiền thành bột. Sau khi nghiền thu được bột mầm đậu đen ta xác định hàm lượng phenolic mẫu nào cao nhất.
Hàm mục tiêu: Hàm lượng phenolic (mg/g)
2.3.1 Phương pháp phân tích 2.3.1.1 Phân tích hóa lý 2.3.1.1 Phân tích hóa lý
Bảng 2.1 Phân tích chỉ tiêu hóa lý đậu đen
Chỉ tiêu Phương pháp Đơn
vị
Kết quả
Độ ẩm TCVN 5613-91 %
Hàm lượng protein FAO 1986, 14/7, P.221 %
Hàm lượng đường tổng TCVN 4594:1988 %
Hàm lượng tro TCVN 7038-2002 %
Hàm hượng đường khử Phương pháp so màu (Miller,
1959) %
Tinh bột TCVN 4594:1988 %
Hàm lượng phenolic tổng Phương pháp so màu (Luque-Rodri
guez và cộng sự, 2007) mg/g 2.3.1.2 Phân tích vi sinh Tổng số vi sinh vật hiếu khí TCVN 4884 : 2005 E. coli AOAC 2005 (966.24) Tổng số bào tử nấm mốc TCVN 8275 - 2 : 2010 Coliform TCVN 4882 : 2007 Clostridium perfringens TCVN 4584 : 1998 Staphylococcus aureus TCVN 4830 - 1 : 2005
Bacillus cereus AOAC 2007 (980.31)
2.3.1.3 Xử lý số liệu
Các số liệu thu được sẽ được xử lý bằng các phần mềm như: Statgraphics Plus, Excel.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA NGUYÊN LIỆU
Thành phần phenolic của đậu đen trong quá trình nẩy mầm có tác dụng bảo vệ thần kinh và hoạt động chống ung thư, cải thiện tiêu hóa và hấp thu tại ruột và chống oxy hóa đối với cơ thể [11]. Hơn nữa trong đậu đen còn có rất nhiều chất dinh dưỡng như xơ hòa tan rất tốt cho quá trình tiêu hóa, hàm lượng khoáng, protein và hàm lượng đường cao.
Bảng 3.1 Kết quả phân tích chỉ tiêu hóa lý của nguyên liệu đậu đen
Chỉ tiêu Phương pháp Đơn vị Kết quả
Độ ẩm **
TCVN 5613-91 % 15,01
Hàm lượng protein ** FAO 1986, 14/7, P.221 % 23,41