Trên thực tế, các mẫu thực thƣờng là những mẫu mà chúng ta không có nhiều thông tin về mẫu. Đặc biệt, với các mẫu trầm tích ao, hồ thƣờng có nền mẫu phức tạp sẽ gây nhiễu, làm sai lệch kết quả định tính, định lƣợng của phép phân tích. Khi tiến hành trên mẫu thật, chúng tôi nhận thấy sử dụng lƣợng axít và kiềm có thể tích bằng 10 - 15% thể tích mẫu cần rửa là phù hợp; thời gian mỗi lần rửa không quá 2 phút để tránh mất mẫu do phân hủy; tiến hành số lần rửa sao cho dịch chiết không màu là đạt yêu cầu.
Trong mẫu, ngoài chất phân tích còn có các nhóm chất không mong muốn khác cùng đƣợc tách chiết ra khỏi nền mẫu. Khi rửa bằng axít, các nhóm chất đa vòng, amin, nhóm mang màu, axít béo... có khả năng hòa tan tốt trong môi trƣờng axít sẽ tham gia phản ứng và đƣợc làm sạch ở giai đoạn này. Tƣơng tự, một số nhóm chất tan tốt trong môi trƣờng kiềm cũng sẽ đƣợc làm sạch khi tiến hành rửa với dung dịch kiềm. Để giảm thiểu yếu tố này, chúng tôi đề xuất tiến hành giai đoạn làm sạch sơ bộ mẫu nhƣ sau:
51 - Rửa mẫu bằng 6 - 8 ml axít H2SO4 97%, hút bỏ phần axít (làm lại vài lần đến
khi dung dịch mẫu trong suốt);
- Rửa mẫu bằng NaCl 5%, hút bỏ phần NaCl;
- Rửa mẫu bằng KOH 17%, hút bỏ phần KOH (lặp lại 2 lần); - Rửa mẫu bằng NaCl 5%, hút bỏ phần NaCl (lặp lại 2 lần).
Mẫu sau khi làm sạch, thêm 5 - 10 g Na2SO4 khan vào mẫu trong ít nhất 2 giờ để loại nƣớc.