6. Cấu trúc của luận văn
2.2.2.4. Phân tích kính hiển vi ñiện tử quét (SEM)
Kính hiển vi ñiện tử quét là một loại kính hiển vi ñiện tử có thể tạo ra ảnh với ñộ phân giải cao của bề mặt vật liệu bằng cách sử dụng một chùm ñiện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật ñược thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm ñiện tử với bề mặt mẫu vật.
Nguyên lý: việc phát các chùm ñiện tử trong SEM từ sung phóng ñiện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường…), sau ñó ñược tăng tốc. Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10kV ñến 50kV vì sự hạn chế của
thấu kính từ, việc hội tụ các chùm ñiện tử có bước sóng quá nhỏ vào một ñiểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử ñược phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm ñiện tử hẹp (cỡ vài trăm Ǻ ñến vài trăm nm) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau ñó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh ñiện. Độ phân giải của SEM ñược nhờ kích thước chùm ñiện tử hội tụ, mà kích thước của chùm ñiện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể ñạt ñược ñộ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, ñộ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt vật và ñiện tử. Khi ñiện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích ñược thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
- Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế ñộ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi ñiện tử quét, chùm ñiện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50eV) ñược ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các ñiện tử phát ra từ bề mặt mẫu với ñộ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons) là chùm ñiện tử ban ñầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại nên chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do ñó ảnh ñiện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về ñộ tương phản thành phần hóa học. Vì vậy, ñiện tử tán xạ ngược có thể dùng ñể ghi nhận ảnh nhiễu xạ ñiện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế ñộ phân cực ñiện tử). Ngoài ra, ñiện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết ñiện tại bề mặt mẫu.
Các hình ảnh phân tích SEM trong luận văn ñược phân tích bằng kính hiển vi ñiện tử quét EVO® của hãng ZEISS, Đức.
Các phân tích ñược thực hiện tại Trung tâm Phân tích phân loại hàng hóa xuất nhập khẩu - Chi nhánh tại Đà Nẵng.