2.1. NỘI DUNG NGHIấN CỨU
Nội dung nghiờn cứu của đề tài theo thuyết minh đó được phờ duyệt bao gồm:
- Nghiờn cứu xõy dựng tổng quan về sản phẩm TiO2 và tỡnh hỡnh nghiờn cứu trong và ngoài nước;
- Khảo sỏt cỏc điều kiện cụng nghệ sản xuất bột TiO2 từ quặng ilmenit bằng amoni florua;
- Nghiờn cứu quỏ trỡnh thu hồi tỏc nhõn phản ứng và phương hướng giải quyết vấn đề ăn mũn thiết bị;
- Phõn tớch đỏnh giỏ chất lượng sản phẩm;
- Xõy dựng sơ đồ cụng nghệ và quy trỡnh sản xuất. 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2.1. NGHIấN CỨU PHÂN GIẢI QUẶNG ILMENIT
- Trộn quặng ilmenit với NH4F theo tỷ lệ 1 phần k.l. ilmenit/4 phần k.l NH4F rồi đặt hỗn hợp phản ứng vào trong lũ nung ống được khống chế nhiệt độ tự động cho từng vựng khỏc nhau. Chuyển dịch hỗn hợp phản ứng giữa cỏc vựng bằng cỏch đẩy ống nung di chuyển theo chiều dọc tõm lũ;
- Ở vựng cú nhiệt độ 180-210 0C, phản ứng phõn giải ilmenit xảy ra theo phương trỡnh:
FeTiO3 + 11NH4F = (NH4)2TiF6 + (NH4)3FeF5 + 6NH3 + 3H2O (1) - Sau khi phỏ vỡ kết cấu quặng, hợp chất (NH4)2TiF6 khụng bền nhiệt tiếp tục phản ứng để tạo ra cỏc sản phẩm trung gian bao gồm TiF4, HF và NH3 ở pha khớ và FeF2 ở pha rắn theo phương trỡnh:
- Hỗn hợp chất khớ thoỏt ra khỏi lũ nung phõn giải được ngưng tụ và hũa tan trong bỡnh hấp thụ bằng nước; pha lỏng thu được chứa (NH4)2TiF6 và NH4F:
TiF4↑ + 5HF↑ + 5NH3 ↑ = (NH4)2TiF6 + 3NH4F (3) 2.2.2. KẾT TỦA Ti(OH)4
Quỏ trỡnh kết tủa Ti(OH)4 được thực hiện từ pha lỏng chứa hỗn hợp gồm (NH4)2TiF6 và NH4F theo phản ứng thủy phõn trong mụi trường kiềm bằng dung dịch NH3 theo phương trỡnh:
(NH4)2TiF6 + 4NH4OH = TiO2.2H2O + 6 NH4F (4) - Do trong thành phần quặng cú chứa silic nờn trong sản phẩm kết tủa sẽ chứa SiO2.2H2O thu được từ phương trỡnh:
(NH4)2SiF6 + 4NH4OH = SiO2.2H2O + 6 NH4F (5) Vỡ vậy, quỏ trỡnh kết tủa cần được thực hiện theo phương phỏp hai giai đoạn:
+ Giai đoạn 1: Kết tủa SiO2.2H2O ở pH = 7,0 – 7,5 theo phương trỡnh (5); sau đú lọc tỏch huyền phự; pha lỏng được chuyển qua kết tủa ở giai đoạn 2;
+ Giai đoạn 2: Kết tủa TiO2.2H2O ở pH ≥ 9,0 theo phương trỡnh (4). 2.2.3. NUNG CHUYỂN HểA KẾT TỦA Ti(OH)4
Sau khi lắng tỏch và lọc rửa kết tủa thu được nhiều lần bằng nước sạch, kết tủa hidrat titan dioxit được nung ở nhiệt độ ~450-500oC trong khoảng ~1h thu được sản phẩm titan dioxit TiO2:
TiO2.nH2O = TiO2 + nH2O (6) - Sản phẩm TiO2 được phõn tớch thành phần húa học và tớnh chất húa lý bằng cỏc phương phỏp phõn tớch húa học, SEM, TEM và X-ray.
2.2.4. XỬ Lí NƯỚC LỌC, RỬA
- Dung dịch nước sau khi lọc rửa kết tủa được kết tinh để thu hồi NH4F.- Nước út cuối cựng được xử lý bằng dung dịch sữa vụi trước khi thải bỏ hoặc được sử dụng tuần hoàn lại cho cụng đoạn lắng lọc rửa kết tủa Ti(OH)4.
2.3. SƠ ĐỒ CễNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ 2.3.1. SƠ ĐỒ CễNG NGHỆ ĐIỀU CHẾ TiO2 2.3.1. SƠ ĐỒ CễNG NGHỆ ĐIỀU CHẾ TiO2
Hỡnh 4: Sơ đồ cụng nghệ điều chế TiO2
1- Thiết bị cô đặc NH4F và phân giải quặng ilmenit ; 2- Thiết bị nhiệt thuỷ phân
(NH4)3FeF5 và phân giải (NH4)2TiF6 ; 3 - Thiết bị tái sinh NH4F và kết tủa Ti(OH)4 ;
4- Thiết bị lọc chân không; 5- Lò nung Ti(OH)4 thành TiO2.
2.3.2. THIẾT BỊ NGHIấN CỨU
khụng khớ; phần sau lũ là bộ phận làm lạnh khớ và hấp thụ (hỡnh 2).
Hỡnh 5: Thiết bị lũ nung ống
2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM 2.4.1. PHƯƠNG PHÁP HểA HỌC 2.4.1. PHƯƠNG PHÁP HểA HỌC
2.4.2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X
2.4.3. PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUẫT(SEM) 2.4.4. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU 2.4.4. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU