3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬ N
3.3.1. ẢNH HƯỞNG CỦA MễI TRƯỜNG PHẢN ỨNG ĐẾN QUÁ TRèNH KẾT
3.3.1. ẢNH HƯỞNG CỦA MễI TRƯỜNG PHẢN ỨNG ĐẾN QUÁ TRèNH KẾT TỦA TI(OH)4 TI(OH)4
- Quỏ trỡnh kết tủa Ti(OH)4 từ dung dịch (NH4)2TiF6 được thực hiện trong thiết bị khuấy trộn cú gia nhiệt bằng tỏc nhõn kiềm. Để hạn chế việc lọc rửa và tinh chế tạp chất sau khi kết tủa, chỳng tụi lựa chọn tỏc nhõn kiềm là dung dịch NH3 20% (PA). Việc kết tủa được thực hiện theo hai phương ỏn:
+ Kết tủa trong mụi trường kiềm, bổ sung từ từ dung dịch (NH4)2TiF6 vào dung dịch NH3 đó được định lượng trước trong thựng phản ứng. Thời gian phản ứng ~ 1h cho đến khi pH dung dịch huyền phự đạt ~ 9,0; kiểm tra bằng dụng cụ đo pH-meter cầm tay;
+ Kết tủa trong mụi trường axit, bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch (NH4)2TiF6 đó được định lượng trước trong thựng phản ứng, cú bổ sung thờm vào thựng một lượng nitric axit 0,1M sao cho dung dịch trong thựng cú độ pH = 4,4-4,5. Thời gian phản ứng cũng duy trỡ ở mức ~ 1h cho đến khi pH dung dịch huyền phự đạt ~ 9,0.
Bảng 5. Ảnh hưởng của mụi trường phản ứng đến quỏ trỡnh kết tủa Ti(OH)4
Thớ nghiệm
TT Cỏc thụng số kỹ thuật Mẫu 1 Mẫu 2
1 Mụi trường phản ứng Axit Kiềm
2 Tớnh chất của kết tủa Bụng, xốp, lắng chậm Ít bụng, dễ lắng 3 Thể tớch huyền phự sau khi lắng, cm3 25 17
- Nhiệt độ phản ứng được duy trỡ bằng thiết bị ổn nhiệt tại nhiệt độ 60 OC. - Kết tủa Ti(OH)4 sau khi lắng, tỏch và rửa 2 lần bằng nước sạch, lần cuối cựng bằng dung dịch NH3 10%, được làm già trong thời gian 24h rồi tiến hành lọc trờn thiết bị lọc hỳt chõn khụng. Kết tủa sau khi lọc được sấy trong thiết bị sấy chõn khụng ở nhiệt độ ~100OC, sau đú được nung khử nước liờn kết trong lũ nung Linn Therm ở nhiệt độ ~450 OC trong thời gian 1-3h.