I. Phương pháp tổng hợp rây phân tử
I.5ảnh hưởng của nhiệt độ kết tinh
Nhiệt độ có vai trò quan trọng trong sự kết tinh của rây phân tử. Theo nhiều công trình công bố về điều kiện để tổng hợp AlPO-n, MeAPO-n, SAPO, MeSAPO-n thì khoảng nhiệt độ thích hợp để tổng hợp các vật liệu trên là từ 1000-2000C. Trên cơ sở đó, chúng tôi khảo sát yếu tố nhiệt độ đối với quá trình tổng hợp TAPO theo thành phần gel là:
1,3TEA : 0,03 TiO2: 0,97 Al2O3 : 1 P2O5: 60H2O
Khoảng nhiệt độ kết tinh khảo sát trong khoảng từ 1000C - 2000C
Các điều kiện tiến hành tổng hợp:
- Nguồn nhôm: Aluminumisopropylat
- Thời gian kết tinh : 24 giờ.
Hình 3.15a: Phổ XRD của mẫu TAPO_110 kết tinh ở 1100C
Hình 3.15c: Phổ XRD của mẫu TAPO_Ti-03 kết tinh ở 1700C
Hình 3.15d: Phổ XRD của mẫu TAPO_190 kết tinh ở 1900C
Từ các kết quả của phổ XRD cho thấy, tại nhiệt độ 1100C sản phẩm TAPO đã có sự kết tinh nhưng các pick cường độ thấp, đường nền cao. ở
nhiệt độ 1500C phổ XRD của sản phẩm thu được có pick đặc trưng của TAPO nhưng pick còn chưa sắc nhọn và còn có pha lạ. Tại nhiệt độ 1700C,
phổ XRD của mẫu thu được có pick cao, sắc nhọn hoàn toàn phù hợp với các pick đặc trưng của TAPO. Khi kết tinh ở 1900C, phổ XRD của xúc tác cũng xuất hiện các pick lạ. Theo một số tác giả, khi nhiệt độ kết tinh tăng thì tốc độ kết tinh nhanh, nhưng có sự cạnh tranh của các pha bền của muối nhôm với vật liệu vi mao quản kém bền hơn về mặt động học do đó không thu được sản phẩm TAPO mong muốn. Mặt khác, mục tiêu là hạ thấp nhiệt độ kết tinh nên chúng tôi không khảo sát tổng hợp ở nhiệt độ lớn hơn 2000C.
Như vậy, nhiệt độ kết tinh thích hợp của quá trình là 1700C.
Còn nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp TAPO như: Chế độ nung, ảnh hưởng của pH, tốc độ khuấy, thời gian kết tinh khi gel được hoạt hoá trong lò vi sóng, ảnh hưởng của các nguồn Tian khác nhau, ảnh hưởng của tỷ lệ templat . Do điều kiện thời gian không cho phép nên trong khuôn khổ luận án này chúng tôi không thể khảo sát kỹ và chưa có kết luận về ảnh hưởng của các yếu tố này được.